设计和制备低维纳米材料/过渡金属硫化物复合结构,成为满足高性能电化学储能电极材料的有效方法。本文主要通过对过渡金属硫化物和低维纳米材料之间的界面设计以及低维纳米材料含量的调控,构筑高性能混合结构的超级电容器。通过一步水热法制备M_xCo_3-x-x S₄（M=Ni、Fe）纳米颗粒,并将其与几种低维纳米材料进行复合,从而得到高性能超级电容器电极材料。本文所述的工作为开发高性能储能材料提供了新的策略,主要研究内容如下:（1）通过一步水热法制备NiCo₂S₄纳米颗粒,并在此基础上添加了原始碳纳米管（CNTs）、表面氧化的CNTs、镀镍的CNTs,制备了三种界面的CNTs@NiCo₂S₄纳米复合结构。利用独特的镍界面结构使碳纳米管在整个基体中均匀分散,桥联作用使碳纳米管与过渡金属硫化物的结合更加牢固,充分实现了导电CNTs的有效利用。在电流密度为1 A g^-1时,CNTs:Ni@NiCo₂S₄复合结构的比容量达到2015 F g^-1。组装成非对称超级电容器,当功率密度为800 W kg^-1时,能量密度达到60.7 Wh kg^-1,在10 A g^-1的电流密度下,循环10000圈后,电容的保持率仍能达到88%。（2）通过一步水热法在Ti₃C₂纳米片上原位生长Ni_1.5Co_1.5S₄纳米颗粒,合成具有不同MXene含量的Ti₃C₂@Ni_1.5Co_1.5S₄复合结构。由于Ni_1.5Co_1.5S₄纳米颗粒和Ti₃C₂纳米片之间实现了最大的协同作用,因此Ti₃C₂@Ni_1.5Co_1.5S₄-5电极显示出了高的比容量,在电流密度为1 A g^-1时,其比容量为1502 F g^-1。组装成非对称超级电容器,在功率密度为800 W kg^-1时,能量密度可达到49.8 Wh kg^-1。在电流密度为10 A g^-1时,循环8000圈后,电容保持率为90%。（3）通过一步水热法制备FeCo₂S₄纳米颗粒,并在此基础上添加了不同含量的镀镍石墨烯,制备了Gr:Ni@FeCo₂S₄复合结构。利用这种独特的镍界面结构使FeCo₂S₄纳米颗粒更好的附着于石墨烯表面,充分实现了导电石墨烯的有效利用。结果表明,当石墨烯的含量为15 wt.%时,Gr:Ni@FeCo₂S₄-15电极具有最优异的电化学性能,在电流密度为1 A g^-1时,比容量达到1657 F g^-1。