染料敏化太阳能电池（DSSCs）以其相对较高的功率转换效率、成本效益和环境友好的制造工艺而成为传统硅基太阳能电池的一种很有前途的替代品。对电极是DSSCs的重要组成部分,铂（Pt）以其优越的电催化活性被认为是DSSCs最理想的对电极材料。然而,Pt因其价钱昂贵,储量稀少,限制了它的应用。因此,在不影响电化学性能的前提下,寻找具有低成本,储备丰富的替代材料,以降低整体的制造成本。本论文通过高温热解的方法制备了低成本的单分散钴（镍）基硫（磷）化物及复合材料,探究了它们作为DSSCs的对电极材料的电化学性能。主要的研究内容如下:以油酸钴为金属源,硫粉与油胺中的混合溶液为硫源可控构筑了的Co₉S₈纳米晶。在最佳的反应温度下,向反应体系加入氧化石墨（GO）,来制备Co₉S₈/RGO复合材料。通过调控加入GO的量,来确定Co₉S₈纳米晶与还原氧化石墨烯（RGO）的最佳比例。经过光电流-电压的测试,结果表明当复合材料中RGO的含量为44.4%时,即Co₉S₈/RGO-44.4%,显示出优越的光电转化效率（7.31%）,可比于铂基电池的7.72%。优越的光电转化效率来源于Co₉S₈纳米晶与RGO之间的协同作用。此外,Co₉S₈/RGO-44.4%复合材料在含有I₃^-/I^-的电解液中,表现出较好的电化学稳定性。通过简单的一锅法制备了小尺寸、单分散的Ni₁₂P₅纳米晶原位生长在RGO表面的Ni₁₂P₅/RGO复合材料。通过调控复合材料中RGO的含量,来确定Ni₁₂P₅纳米晶与RGO最佳比例。基于Ni₁₂P₅/RGO复合材料组装成的DSSCs进行了光电流-电压的测试,结果说明向反应体系中加入35mg GO,即Ni₁₂P₅/RGO-35表现出优异的光电转化效率（8.19%）,可以与铂基（8.52%）的DSSCs相媲美。Ni₁₂P₅/RGO-35复合材料电池性能表现出优异的电池性能主要归因于两者之间协同作用。此外,Ni₁₂P₅/RGO-35复合材料在I₃^-/I^-电解液中也表现出较好的电化学稳定。因此,Ni₁₂P₅/RGO-35复合材料具有替代贵重金属铂潜力。