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生物对环境中的微量元素具有一定的吸附、蓄积作用,测定生物中微量元素含量可以起到监控环境污染的作用。并且生物作为食物链的关键环节,将直接影响人类的健康发展,测定生物中的微量元素的含量,尤其是测定有毒元素(砷、锑、汞)和人体必需的营养元素(硒)具有十分重要的生态学意义。气体发生-原子荧光光谱法是结合了气体发生技术与无色散原子荧光光谱法的优点而发展起来的一种仪器分析方法。它具有仪器结构简单、分析灵敏度高、准确度高、干扰少等特点,已广泛应用于地质、环境、医疗、农业等科学领域。本研究在纯净氩氢火焰基础上,建立了氢化物发生-无色散原子荧光光谱法测定生物样品中痕量砷、锑、硒的方法,同时采用冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定了生物样品中痕量汞。利用氢气发生器提供氢气形成纯净、稳定的氩氢火焰,有效降低了火焰噪声,大幅减小了酸的使用量,显著降低了试剂空白值;同时还原剂L-半胱氨酸的使用,明显增加了溶液中共存离子的允许量,提高了测定灵敏度。从而改善了方法检出限,提高了方法精密度。方法检出限为As:0.47ng·g-1,Sb:1.35ng·g-1。精密度(RSD,n=12)为As:3.59%~9.23%,Sb:5.07%~18.63%。样品经密闭高压或常压湿法消解后,氢化物-原子荧光光谱法直接测定了生物样品中痕量硒。由于氢气发生器提供氢气形成了纯净氩氢火焰,使得HCl浓度对硒信号强度的影响发生变化,HCl浓度在16-60%(体积百分数)之间出现平台;尤其在低酸度下,外加氢气明显提高了测定硒的灵敏度。对比试验了密闭高压消解与常压湿法消解两种样品处理方法,两种消解方式获得的结果基本一致。方法检出限为Se:0.72ng·g-1。精密度(RSD,n=12)为2.37%~10.33%。应用密闭高压及常压水浴两种样品消解方法,提出了逆王水分解生物样品,冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定生物样品中的痕量汞。方法重现性好,简便易行。方法检出限为0.17ng·g-1,水浴消解与密闭高压消解的精密度(n=12)分别为1.38%~8.88%、2.99%~6.43%。采用本文拟定的分析方法测定了国家一级生物标准物质中的As、Sb、Se、Hg,测定值与标准推荐值吻合。