复合分子筛同时具有介孔材料的孔道优势和微孔分子筛的强酸性及高水热稳定性，在石油化工、吸附分离、大分子择形催化等领域有广泛的应用前景。以十六烷基三甲基溴化铵（CTMABr）为模板剂低温动态法合成了Al-MCM-41介孔分子筛，用XRD、FTIR和N₂吸附-脱附对其进行了表征。考察了晶化温度、晶化时间、pH值和水硅比对晶化过程和MCM-41介孔分子筛结构的影响，优化了合成条件。在晶化温度35℃～40℃、晶化时间16～28h、pH值9.5～10.9和水硅比100～200的条件下合成出Al-MCM-41介孔分子筛。采用分步晶化法合成了β／MCM-41复合分子筛，并以XRD、IR、N₂吸附-脱附和SEM等手段对其进行了表征。结果表明，合成样品的粒径在100nm左右，同时含有β和MCM-41复合结构；合成条件的改变可起到调整复合分子筛中β和MCM-41比例的作用；在动态晶化过程中，晶化时间在16～36h、模硅比在0.10～0.25、钠硅比为0.09时均可以合成出含有MCM-41结构的复合分子筛，但当钠硅比大于0.09时将出现未知杂晶。以苯与丙烯烷基化为模型反应进行的性能考察结果表明，β／MCM-41复合分子筛比机械混合物具有更高的催化活性。样品的水热处理结果表明，β／MCM-41复合分子筛的水热稳定性远远高于普通法合成的介孔分子筛。以MCM-41介孔分子筛作为硅铝源，采用孔壁晶化法合成出了高水热稳定性的β／MCM-41微孔-介孔复合材料，用XRD、IR、N₂吸附-脱附、DTG、SEM等手段对其进行了表征，考察了合成条件的影响。结果表明，复合样品中同时含有β和MCM-41结构；晶种的加入可以缩短诱导期，加快晶化速率，大大缩短晶化时间。