四种卤代烃生物标志物的气相色谱法测定

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卤代烃是烃类与卤族元素发生加成、取代等反应生成的一系列衍生物,常用作化学合成原料、工业溶剂、脱脂剂、金属清洗剂和粘合剂等。卤代烃具有致癌、致畸、致突变作用,且不易生物降解与化学降解,对人体和环境都具有很大的危害。本课题以卤代烃原型作为生物标志物研究并建立了血浆中4种卤代烃的检测方法,主要研究工作有:(1)建立了固相萃取-气相色谱检测血浆中三溴甲烷的新方法,血浆前处理采用C-18小柱萃取,甲醇洗脱,经气相色谱分离ECD检测,获得了良好的分离效果。结果显示三溴甲烷在0.2~20μg/L范围线性关系良好,最低检出限为0.073μg/L,样品的平均加标回收率为86.5%~99.0%,固相萃取效率达到86.7%~94.9%。该方法灵敏度高,准确度好,满足了血浆中三溴甲烷检测的需要。(2)建立了固相萃取-气相色谱检测血浆中偏二氯乙烯的新方法,血浆用C-18萃取小柱萃取,甲醇洗脱,经气相色谱分析ECD检测,与其他卤代烃干扰物质分离良好。结果显示偏二氯乙烯在0.3~30μg/L范围线性关系良好,最低检出限为0.013μg/L,样品的平均加标回收率在94.1%~103.4%,固相萃取效率达到81.7%~89.4%。该方法操作简便,精密度高,准确性好,满足了血浆中偏二氯乙烯检测的需要。(3)建立了固相萃取-气相色谱检测血浆中1,2-二氯乙烯的新方法,血浆用C-18萃取小柱萃取,甲醇洗脱,经气相色谱分离ECD检测,获得良好的分离效果,且其他卤代烃不造成干扰。结果显示1,2-二氯乙烯在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,最低检出限0.32μg/L,样品的平均加标回收率在86.8%~97.2%,固相萃取效率达到80.9%~89.6%。方法的准确度高,重现性好,满足了血浆中1,2-二氯乙烯检测的需要。(4)建立了固相萃取-气相色谱检测血浆中六氯乙烷的新方法,血浆用C-18萃取小柱萃取,环己烷洗脱,经气相色谱分离ECD检测,与其他卤代烃干扰物质分离良好。结果显示六氯乙烷在0~10μg/L范围内线性关系良好,最低检出限0.13μg/L,样品的平均加标回收率在85.6%~99.0%,固相萃取效率达到78.4%~88.7%。该方法准确度高,重现性好,满足了血浆中六氯乙烷检测的需要。
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