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熔盐电脱氧法作为一种环境友好型的绿色冶金新技术，因其具有工艺流程短、产物纯度高、生产成本低等特点而被广泛应用于合金涂层的研究，从而引起人们极大的关注。本实验采用熔盐电脱氧法，以SiO2溶胶为原料，在Mo片表面原位制备了Si-Mo合金涂层；以TiO2和MnO2为原料，成功制备出TiMn2合金；以ZrO2和C为原料，成功制备了ZrC合金。分别研究电解电压、电解时间、烧结温度、熔盐温度等因素对电脱氧反应的影响，以确定最佳制备工艺条件；利用循环伏安法对反应机理进行分析，对TiMn2合金的储氢性能进行了测试。制备Si-Mo合金涂层的最佳工艺为：SiO2溶胶涂覆三层，氩气气氛下850℃处理2h，在900℃CaCl2熔盐中3.1V电解3h。对Si-Mo合金反应机理进行分析，充放电电流绝对值随扫描圈数增加而逐渐减小，随扫描速度增加而逐渐增大，说明SiO2电极电脱氧过程是不可逆的。在制备TiMn2合金试验中，确定了制备TiMn2合金的最佳工艺条件：TiO2-MnO2混合氧化物在900℃预烧后压制成型，900℃烧结4h后在900℃CaCl2熔盐中3.1V电解7h。对最佳制备条件下的产物进行储氢性能测试，合金最大放电容量为280.3mA·h·g-1，经过200次循环后的放电量为258.7mA·h·g-1，为最大值的92.29%，说明TiMn2合金具有较高的放电容量和较好的循环稳定性。在以ZrO2-C为原料制备ZrC合金的实验中，确定了ZrC合金最佳制备条件：ZrO2-C以1:2比例混合，在850℃CaCl2熔盐中3.1V电解7h随C含量的增加，ZrO2还原更彻底，电解产物中ZrC含量增多。提高烧结温度降低了电解反应速率；增大电解电压，延长电解时间，提高熔盐温度，能够促进电脱氧反应进行。