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本文采用熔融法与改进型接触法两种工艺制备不溶性硫磺(IS)，并对不溶性硫磺的充油与包覆进行了探讨。 熔融工艺探讨了引发剂过硫酸铵饱和水溶液用量、稳定剂三氯化铁用量、反应温度、反应时间等因素对产品IS含量及稳定性的影响，通过单因素实验找出了制备IS的最优条件组合:使用0.5％的过硫酸铵饱和溶液为引发剂，0.5％氯化铁作为稳定剂，恒温240℃，反应30min;以1.5％硝酸和1％氯化铁的混合溶液为急冷剂;考察急冷温度对IS含量及稳定性的影响，单因素实验表明，随着急冷剂温度下降，IS含量及稳定性增加;陈化后， IS含量及稳定性有显著提高，在急冷剂中浸泡24h后，IS含量提高3％左右，60℃下烘干5h后，IS含量提高2.5％～3％。最优条件下，IS收率达到41％，IS高温稳定性为86.5％。 改进型接触法工艺探讨了醇类稳定剂的选取、酸化反应温度、搅拌速度、酸化用酸种类与酸化后pH值的影响，通过单因素实验找出了制备IS的最优条件组合:混盐的滴加速度取200mL/h，酸化反应温度取25℃，搅拌速度取900rpm，酸化用酸为冰醋酸，稳定剂加入量为酸化剂的3％，酸化后pH值为4～5，稳定剂选取复合稳定剂D。最优条件下，IS收率达到74％，IS高温稳定性为87.3％。 石蜡-甲苯混合抽提剂在70℃时对硫磺有良好的溶解能力，由于熔融法制备的IS颗粒较大，适合油性包覆剂。改进型接触法由于IS颗粒细小，即适合油性包覆剂又适合水性包覆剂。用改性玉米淀粉包覆后，IS的稳定性提高10％左右。