电化学免疫传感器是免疫传感和电化学技术相结合的一类新型传感器技术,因其具有灵敏度高,响应时间短和选择性好等特点而引起了人们广泛的关注。相较于天然酶,纳米电催化剂由于稳定性高、成本低,常用作免疫传感的信号标记物。为进一步提高该类型传感器的灵敏度,发展高活性的纳米电催化剂具有重要意义。电催化水分解反应,包括析氧反应（OER）和析氢反应（HER）,被广泛认为是从水溶液中制备清洁氢燃料的一种具有发展前景且可持续发展的方法。水分解反应的催化底物为H2O,而H2O的浓度高达55.5 mol L-1,因此以高活性的水分解反应催化剂作为标记物有望构建高灵敏度的电化学免疫传感器。本论文以人白细胞介素6（IL-6）和癌胚抗原（CEA）为模型分析物,几种新型水分解反应催化剂为标记物,构建了新型高敏免疫分析传感平台。主要内容如下:（1）通过Ni2+交换和热处理ZIF-67得到NiCoO2纳米盒（NBs）,再在Ni CoO2NBs表面生长CeO2纳米颗粒,制得了Ni CoO2@CeO2NBs。得益于Ni CoO2 NBs和CeO2纳米颗粒间的协同作用,Ni CoO2@CeO2NBs在中性介质中表现出比Ni CoO2 NBs更高的OER活性。CeO2和抗体的羧基能形成酯类桥接物,因而抗体可直接固定在Ni CoO2@CeO2NBs表面。以Ni CoO2@CeO2 NBs为电催化标记物的三明治型电化学免疫传感器,在最优实验条件下,检测IL-6的线性范围为2.5×10-5～10 ng mL-1,检测限低至7 fg mL-1（S/N=3）。（2）利用水热法在羧基化多壁碳纳米管（MWCNTs）表面生长了Mo S2纳米片,制得了Mo S2-MWCNTs纳米复合物。电化学研究表明Mo S2-MWCNTs在中性介质中具有良好的HER催化活性。以Mo S2-MWCNTs为电催化标记物的三明治型免疫传感器,在最优实验条件下,检测CEA的线性范围为10-4～50 ng mL-1,检测限低至25 fg mL-1（S/N=3）。（3）利用水热法在MWCNTs表面生长了Co3O4纳米颗粒,然后低温磷化Co3O4纳米颗粒得到了CoP-MWCNTs。MWCNTs-CoP催化剂在中性介质中的析氢反应（HER）和析氧反应（OER）均显示出优异的电催化活性,因而MWCNTs-CoP可用作灵敏免疫传感的电催化标记物。在最优实验条件下,基于HER信号的三明治型免疫传感器检测CEA的线性范围为10-4～100 ng mL-1,检测限低至12 fg mL-1;基于OER信号检测CEA的线性范围为10-4～10 ng mL-1,检测限低至10 fg mL-1（S/N=3）。