【摘 要】
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β-溴乙苯(β-BEB)是重要的有机中间体,广泛应用于有机合成、医药、农药合成领域,尤其大量用于聚合用单体对苯乙烯磺酸盐的合成.由苯乙烯与气体HBr直接反应合成β-BEB,具有成
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β-溴乙苯(β-BEB)是重要的有机中间体,广泛应用于有机合成、医药、农药合成领域,尤其大量用于聚合用单体对苯乙烯磺酸盐的合成.由苯乙烯与气体HBr直接反应合成β-BEB,具有成本低、操作简单、污染小等特点.本文通过添加引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化苯甲酰(BPO),或紫外光照射引发产生自由基的方法,研究了苯乙烯与气体HBr发生反马氏规则自由基加成反应,合成β-BEB的工艺及其精制工艺.通过实验,以及对产物进行气相色谱分析,考察了反应时间、原料配比、引发剂用量、反应温度等因素对实验结果的影响,得到了β-BEB的较佳合成工艺.并且通过使用铁粉或碱性活性氧化铝对粗品β-BEB进行精制,获得了纯度99﹪以上的β-BEB产品.
使用AIBN作为引发剂,在n(HBr)/n(苯乙烯)=1.2,V(正庚烷)/V(苯乙烯)=5,AIBN占苯乙烯质量百分数0.5﹪,反应温度80℃,反应时间60min的较佳反应条件下,苯乙烯转化率≥99﹪,p.BEB的收率≥91﹪(以苯乙烯计,下同).
使用BPO作为引发剂,在气体HBr稍微过量,反应时间45～55 min,反应温度55℃,V(CCl<,4>):V(苯乙烯)=4,BPO占苯乙烯和CCl<,4>总质量0.5﹪的较佳反应条件下,苯乙烯转化率≥99﹪,β-BEB的收率≥90﹪.
使用强度为0.5mw/cm<2>紫外光照射,在气体HBr稍微过量,反应时间60min,反应温度60℃,V(CCl<,4>):V(苯乙烯)=5的较佳反应条件下,苯乙烯的转化率≥99﹪,β-BEB的收率≥91﹪.
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