近年来,工业的快速发展导致有限的淡水资源受到了越来越严重的污染。纳米零价铁由于其独特的物理和化学性质在解决环境问题的应用中而受到广泛关注。然而,由于高的化学活性及纳米粒子的尺寸效应,纳米零价铁粒子极易发生过度氧化和团聚,这些问题极大限制了其实际应用。本文采取Ni合金化增强纳米零价铁的抗氧化性能,并进一步提高其磁性能;同时在纳米合金粒子成核生长过程中加入石墨烯,采用液相还原法在石墨烯片层上原位生长纳米FeNi合金粒子,构建了一种GR/FeNi合金纳米复合粉体,不仅有效解决了纳米粒子的过度团聚难题,而且石墨烯卓越的传输电子能力增强了复合粉体的降解性能;利用铜箔为衬底,通过定向磁场辅助湿化学成膜法制备了一种致密的FeNi-M合金薄膜。最后,针对GR/FeNi合金纳米复合粉体和FeNi-M合金薄膜,研究了偶氮染料废水的降解特性。研究表明,GR/FeNi合金纳米复合粉体中具有双金属电子供体,同时石墨烯有加速电子转移的媒介作用,能够在150 min内对高浓度（250 mg/L）CR偶氮染料进行有效降解,适当升高温度和酸性条件有利于提高降解性能。以10%GR/FeNi合金纳米复合粉体的降解性能最佳,其150 min时降解效率为99.45%,降解速率是5%和20%的1.60倍和1.48倍。这与FeNi合金纳米粒子在片层状石墨烯上的生长情况有关。纳米粒子较少,石墨烯易堆叠在一起通过较强的p-p键堆积作用形成类石墨化结构,从而导致电子传输率变低;纳米粒过多则会产生严重的团聚,降低复合粉体的比表面积。FeNi合金薄膜有效避免了纳米粒子在水体中残留造成二次污染的缺点,实现了对水体中刚果红的降解、吸附,在48 h时的降解效率达到99.5%,其表观降解反应速率常数(kobs为0.10982 h-1)是普通FeNi合金膜(0.05147 h-1)和Ni膜(0.01465 h-1)表观降解反应速率常数的2.1倍和7.5倍。薄膜经5次循环后依然有90%以上的去除率,拥有极好的循环性能;分析FeNi-M合金薄膜对CR偶氮染料的降解机制和途径显示,CR偶氮染料脱色主要是由于偶氮双键（-N=N-）的断裂,合金薄膜中主要由Fe原子负责提供电子,Ni原子也提供少量的电子。GR/FeNi合金纳米复合粉体和FeNi-M合金薄膜对CR偶氮染料进行有效降解,且后续回收操作简单,是一种简便、绿色、低成本的废水处理技术,具有广阔的应用前景。