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近年来,我国奶业生产停滞,进口猛增,消费者对国产牛奶信心不足的根本原因在于我国牛奶质量安全状况不稳定,质量安全事件频发。自2011年牛奶中黄曲霉毒素.M1超标事件发生之后,牛奶中霉菌毒素污染便引起了消费者的关注。牛奶中霉菌毒素来源于饲料,而在我国饲料原料中霉菌毒素污染现象非常普遍,已经成为我国牛奶质量安全的重要风险因子之一。因此,开展牛奶中多霉菌毒素检测技术的研究及其风险监测、分析,可以有效预防奶及奶制品中霉菌毒素污染事件的发生,有利于提升我国牛奶质量安全。本研究通过优化色谱和质谱条件、优化前处理条件、选择合适的固相萃取柱、评估并校正基质效应建立了高效、灵敏和稳定的牛奶中多霉菌毒素的超高效液相色谱串联质谱法,并利用该法监测了我国生鲜乳中霉菌毒素的污染状况。本研究主要内容如下：(1)本研究利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下建立牛奶中黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、a-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮的多组分检测方法。牛奶中霉菌毒素经乙腈提取,利用HLB柱在优化条件下纯化浓缩霉菌毒素；色谱分离采用BEHC18色谱柱(2.1×50mm,1.7μm)流动相为甲醇和0.1%氨水,梯度洗脱霉菌毒素分析物；采用正、负离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的离子对为监测离子分别为定性和定量离子,采用多离子反应监测模式进行检测。利用信号抑制增强效应(SSE)评估霉菌毒素的基质效应,并制作基质校准曲线进行定量分析。各霉菌毒素在线性范围(0.01-1.00μg/kg)内线性良好(r2≥0.996),四种霉菌毒素定量限的范围为0.003-0.015μg/kg。方法验证表明,在不同加标水平下回收率良好(87.0-109%),日内日间差异的相对标准偏差低于9.9%。结果表明建立的检测牛奶中多霉菌毒素的UPLC-MS/MS法精确、灵敏和稳定。该方法将为我国牛奶中霉菌毒素的风险监测和科学研究提供技术支撑,保障我国牛奶质量安全。(2)本研究采集了全国八大主产奶区178批次生鲜乳样品,利用已建立的UPLC-MS/MS多霉菌毒素检测方法分析生鲜乳样品中黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的污染状况。结果表明：各霉菌毒素均有不同程度检出,但含量都未超过国家限量标准500ng/kg；黄曲霉毒素M1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮和α-玉米赤霉烯醇的检出率、平均值和最大值依次是84.3%、14.7和96ng/kg,37.1%,20.4和199ng/kg,87.6%、22.1和112ng/kg,74.2%、37.1和137ng/kg；全部样品中仅2%没检出霉菌毒素,94%存在多霉菌毒素污染状况。其中天津和山东省的黄曲霉毒素M1,山西、天津和山东的玉米赤霉烯酮,山东的α-玉米赤霉烯醇均是100%检出,但各省霉菌毒素的检出率无显著差异(P>0.05)。生鲜乳中霉菌毒素检出值和最大值均处于痕量水平,低于500ng/kg,因此就霉菌毒素而言,我国牛奶是安全的,可以放心饮用,但高检出率和普遍的多霉菌毒素污染现象提示我们应该警惕牛奶中霉菌毒素污染风险。