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含锰氧化物的纳米结构材料具有一系列独特的性能,现在广泛的应用于催化剂、离子筛,尤其在Li/MnO2电池中用量越来越大。另外可在电子工业中用于制造磁性材料,在化学工业中用于玻璃、陶瓷及颜料的制造或用作氧化剂。近年来,纳米氧化物的湿化学制备方法引起了人们的关注,进行了大量的有益的探索,其中主要有固相法、气相法和液相法。液相法包括相转移法、沉淀法、溶胶凝胶法、溶剂热法和熔融盐法。熔融盐法具有反应体系简单,反应温度相对较低(相对于固相反应),反应易于控制,所制颗粒的均匀分散性。本课题选择利用熔融盐法合成数种含锰氧化物的一维纳米结构材料,并对其合成条件进行了优化,系统地探讨了各种条件的影响,对产物作了各种表征。 1.二氧化锰纳米棒的熔融盐合成 本实验主要探讨了以硫酸锰为锰源,选用不同的熔融盐介质,不同的反应时间对合成二氧化锰粉体的影响。对二氧化锰纳米棒的生成机理做了简单的探讨。实验结果发现在以硝酸钾为熔融盐介质时,反应最初得到的是σ—MnO2的片状物质,随着反应地进行片状物质进行卷曲,物质相应的转变为α—MnO2。其生成机理与文献中所报道的利用水热法制备α—MnO2的生成机理是一致的。另外通过选择合适的气氛,以硝酸钠与硝酸锂作为熔融盐介质,可得到β—MnO2的一维纳米结构材料。 2.三氧化二锰纳米棒的熔融盐合成 本实验研究了硫酸锰为锰源,选用不同的熔融盐介质,不同的反应时间对合成三氧化二锰粉体的影响。对三氧化二锰纳米棒的生成机理做了简单的探讨。结果发现在以硝酸钠为熔融盐介质时,将产物作相应的处理后可得到Mn2O3纳米棒。另外当以硝酸钠\氯化锂为熔融盐介质,可直接得到Mn2O3纳米棒。实验结果表明氯离子的存在对一步法制取Mn2O3纳米棒有相当重要的作用。 3.Li4Mn5O12纳米纤维的熔融盐合成 本实验研究了硫酸锰为锰源,选用不同的熔融盐介质,不同的反应时间对合成Li4Mn5O12粉体的影响。结果发现在以硝酸锂为熔融盐介质时,反应的最初阶段得到的是γ-MnO2与少量的Li4Mn5O12。随着反应地进行,最后完全转化为Li4Mn5O12;当以硝酸钠与硝酸锂为熔融盐介质时,实验最初得到的是Li4Mn5O12