本文采用以硝酸为回溶剂和草酸为螯和剂两种溶胶-凝胶方法制备NASICON固体材料，运用FT-IR，TG-DTA，XRD，FE-SEM，AFM等现代测试分析手段对合成过程和目的产物进行了表征。采用硝酸回溶法合成的材料，通过对NASICON干凝胶和硅干凝胶的FT-IR谱图分析表明，合成过程中随着硅干凝胶网状结构的形成，NASICON材料的其他组分均匀的分散在网状结构中，从而形成稳定的溶胶状态。而通过草酸对原溶液中Zr4+离子的络合作用，抑制了Zr3(PO4)4沉淀的生成，使透明的溶胶更加稳定，实现了NASICON原粉各组分物质的均匀、短距离分布，从而降低了材料的烧结温度。TG-DTA分析表明，采用硝酸回溶法晶体NASICON相在750℃以后逐渐形成，而采用草酸螯和法合成的材料则在600℃以上开始逐渐形成。XRD，FE-SEM，AFM等测式分析手段表明，采用硝酸回溶法所获得的NASICON固体材料表现出结构紧凑，块状材料间结合紧密的特点，且块状物体没有较大的空洞出现，除了少许裂缝外，结合非常紧密，表现出较高的致密度。晶粒晶界清楚，呈三叉结构，晶粒呈圆形或椭圆形，处于稳定的状态，相互间结合紧密，具有较高的结晶度和相纯度。采用草酸为螯合剂降低合成温度100℃左右，但所合成的材料与硝酸回溶法相比结合较松散，具有多孔结构，同时伴有针叶状物质出现，EDAX分析测试表明针叶状物质主要是由Na3PO4及其衍生物组成；且晶粒晶界相对模糊，晶粒形状规则不一，有团聚现象，部分晶界处产生熔融接触，有液相产生，降低了目的产物的纯度，且结晶度也相对较低。 两种合成方法所合成材料的电学分析表明，采用硝酸回溶法所合成的材料电导率随着烧结温度的升高而明显增大，其复合电导与温度的倒数的Arrhenius图有很好的线性关系，由Arrhenius图估算出来的离子导电激活能都偏高，而且其大小随着烧结温度的升高而减小。烧结温度升高促使固体材料晶界接触减弱，材料的电导率受晶界电阻影响减小，晶界阻值随环境工作温度升高而下降速度减缓，所以随着烧结温度升高，固体材料的离子导电激活能降低。草酸螯合法所合成的材料1000℃烧结的材料的激活能低于900℃的主要是因为高温烧结已经产生了水合相和ZrO2杂相。具有较低结晶度的材料有较多的的缺陷，这些缺陷在一定程度上阻碍了Na+在传导通道上移动，从而降低了材料的离子电导率。表现出低温制备的材料具有较低的离子电导率。 综合硝酸回溶法合成的材料致密度高，结晶特性好的特点，以及草酸螯合法制备的溶胶稳定的优点，通过优化合成工艺路线，可以探索出制备致密度高，结晶特性好的薄膜，为以后制备薄膜型器件打下坚实的基础。 采用空心管式陶瓷衬底结构，制备出了厚膜型CO2传感器。通过在空心管内设置小型加热器，提高了传感器的加热效率。与平面型传感器相比，在较小的加热电流下就表现出较大的CO2气体灵敏度。但其输出电动势E的能斯特斜率稍微低于理论值，这是由于所制备的厚膜具有多孔的特性，多孔结构的存在会降低传感器的敏感特性。通过对传感器辅助电极Li2CO3与BaCO3不同摩尔比例下的灵敏度特性的测试表明，碳酸盐辅助电极Li2CO3-BaCO3比例为1∶2时，器件具有较高灵敏度。以Li2CO3碳酸盐电极代替Li2CO3-BaCO3复合碳酸盐电极，进一步在Li2CO3电极上涂覆一层ITO敏感电极，实验结果表明，在100到10000ppm范围内所制作的元件在室温下输出电动势与CO2浓度的对数有很好的线性关系，从而大大降低了器件的功耗。另外，实验还对器件的选择性、耐水性、响应恢复特性、稳定性等进行了测试，实验表明各项性能均能满足实际检测需要。