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乙内酰脲是一种含有氮原子的五元饱和杂环化合物,是一些药物的核心结构,乙内酰脲及其衍生物常被用于抗菌防腐、生物抑制、生物酶催化等方面。本文以5,5-二甲基乙内酰脲和甲醛为原料,在强酸催化下合成1,1’-亚甲基-双(5,5-二甲基乙内酰脲)和3,3’-二羟甲基-1,1’-亚甲基-双(5,5-二甲基乙内酰脲),讨论了酸度和金属离子对反应的影响。采用IR、13CNMR、1HNMR、MS和X-射线单晶衍射对两种产物的结构进行了表征。用DSC热分析法研究了产物的热稳定性。研究结果表明,与亚甲基相连的氮是5,5-二甲基乙内酰脲的1号位氮原子,晶体结构的分析结果分别为：(1)1,1’-亚甲基-双(5,5-二甲基乙内酰脲)是正交晶系、Aba2空间群,其主要晶体参数：a/A=16.584(3),b/A=9.7471(15), c/A=8.9626(14), α/(’)=90.00, β(’)=90.00, γ(’)=90.00, V/A3=1448.7(4) R=0.0230。(2)3,3’-二羟甲基-1,1’-亚甲基-双(5,5-二甲基乙内酰脲)是三斜晶系、P-1空间群,主要晶体参数：a/A=9.081(4),b/A=9.310(5), c/A=10.434(5), a/(’)=91.324(6),β/(’)=104.052(6) γ(’)=111.430(5),V/A3=790.4(7), R=0.0667。在合成条件方面,采用Na+、K+、Mn2+、Zn2+盐催化反应可使产率在10小时内提高4-5倍。