目的:　　五氯酚(Pentachlorophenol，PCP)与五氯酚钠(sodiumpentachlorophenol，NaPCP)曾被用作杀灭血吸虫中间宿主-钉螺的药剂。目前五氯酚作为廉价且易获得的木材防腐剂、果树杀虫剂及除草剂等，仍被广泛使用。五氯酚属中等毒性毒物且具有蓄积作用，尿中五氯酚含量可以作为职业接触五氯酚的生物监测指标。我国职业接触五氯酚的生物限值为0.64mmol/mol肌酐或1.5mg/g肌酐(WS/T264-2006);美国政府工业卫生专家会议(ACGIH)制定的五氯酚的职业接触生物限值为2mg/g肌酐（尿中总PCP）。我国国家标准制定了尿中五氯酚的分光光度检测方法与高效液相色谱检测方法（1996年），但由于方法制定的时间太久、受到当时检测技术限制且尿中成分较为复杂，使得低含量五氯酚的测定结果的精密度和准确度都受到很大的影响;并且样品前处理操作复杂，极易引入干扰物质，影响实验结果准确性。本研究旨在建立更灵敏、更准确地检测尿中五氯酚的方法，联用顶空固相微萃取技术与气相色谱检测技术，完成对复杂基质尿液中五氯酚的检测，为今后国家标准检测方法的改进与职业接触五氯酚人群尿中五氯酚的检测提供方法经验。　　方法:　　利用顶空-固相微萃取技术对样品进行前处理，然后将萃取头直接伸入气相色谱仪进样口解析进样，进行定性定量分析。使用单因素轮换实验方法与正交设计实验方法，对顶空-固相微萃取过程中涉及的平衡时间、平衡温度、盐析剂等条件和气相色谱仪检测条件进行优化，并对方法学的线性范围、检测限、定量限、准确度、精密度及实际样品应用等性能参数进行测试，以判定其能否满足方法学及实际应用要求。应用该方法对大学生志愿者尿样进行检测;并选择雄性SD大鼠喂养含五氯酚的饮用水，采集实验组与对照组尿样进行实验方法的应用验证。应用该方法测定某浓度尿液中五氯酚并计算不确定度，进行不确定度评定，综合衡量结果的可靠性。　　结果:　　优化的测定条件结果:5ml尿样加2.0g氯化钠在顶空瓶中混匀，选择100μm PDMS萃取头在80℃的恒温水浴中萃取30min，然后直接将纤维头取出插入气相色谱进样器，解析涂层上吸附的物质5min。气相色谱仪条件为:色谱柱选择HP-5（30m×0.32mm×0.25μm）毛细管柱;检测器选择电子捕获检测器(ECD);进样口温度设置为280℃;检测器温度设置为300℃;柱箱温度设置为40℃稳定2min，随后以20℃/min升温至240℃，稳定3min;不分流。方法学性能指标:检测限为0.009mg/L，定量限为0.030mg/L，测定范围为0.50mg/L～5.00mg/L，线性回归方程为y=10549x+175.77，r=0.9993，实验选定三种代表性的浓度（低、中、高）测得平均加标回收率范围为97.6％～103.7％，日内、日间精密度的相对标准偏差为1.63％～6.78％，样品在4℃的冰箱里至少能保存14天，待测物含量损失率＜10％。实际应用大学生志愿者尿样中五氯酚的检测;将尿样进行加标回收实验，测得加标回收率范围为:96.0％～105.0％。配制浓度为1.50mg/L的五氯酚溶液喂养SD大鼠，同时做空白对照，收集SD大鼠尿样，应用建立的方法进行检测，对照组中未检出，实验组SD大鼠尿中五氯酚含量的范围为0.12mg/L～0.47mg/L。用建立的方法测定某浓度为1.45mg/L尿样中五氯酚，合成标准不确定度为0.04mg/L;拓展不确定度为0.08mg/L;则使用本方法测定该尿中五氯酚含量应报告为:(1.45±0.08) mg/L。　　结论:　　研究建立的顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中五氯酚的实验方法，简便快速，精密度、准确度、稳定性好，结果准确可靠，各项指标均满足《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T210.5-2008)的要求。实际应用方面，通过对大学生志愿者尿样的检测，以及定量喂养SD大鼠五氯酚溶液收集其尿样进行检测验证方法可行，适用于职业接触五氯酚人群尿中五氯酚的检测。通过识别和分析检测过程中不确定度的来源，评定实验过程中引入的不确定度，判断实验过程中引入不确定度的主要因素，从关键环节加以控制，为有效提高尿中五氯酚检测的准确度提供理论依据。