由于微米或纳米尺寸空心球密度小、比表面大、球壁一般为纳米结构,往往表现出许多异于实心颗粒的物理化学性质,如光学、电学、磁学性质,在许多领域如光、电、磁、缓释胶囊、药物传输、轻质填料、选择性吸附、催化等具有潜在的应用价值,因此,近年来具有不同组成的空心微/纳球的研究引起人们极大的兴趣。本文通过一种非常简单的无模板水热合成法,制备了纳米结构空心球,并采用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）和透射电子显微镜（TEM）等手段对样品进行表征,主要涉及以下内容:1、通过Ni（CH₃COO）₂与氨水在140℃水热反应12h,制备了直径约为1²μm的多孔Ni（OH）₂纳米结构空心微球,经600℃热处理,得到了多孔NiO纳米结构空心微球。并进一步时讨论了空心球的形成机理。2、通过一种无模板的简单水热法,制备了高相变温度的TiO₂纳米结构空心微球。采用XRD、FESEM和TEM对产物进行表征,结果表明,TiO₂空心微球的直径约为1～2μm,900℃仍未发生相变。通过光催化罗丹明B证明TiO₂空心微球具有很好的催化活性。3、用稀土硝酸盐-葡萄糖的混合溶液作为前驱体溶液,通过水热处理,以及随后的焙烧处理,合成了微米级RE₂O₃:Eu³⁺（RE=Y,Gd）空心球,采用XRD、FESEM、TEM和荧光光谱对产物进行表征,结果表明,空心球壁由粒径约为30nm的纳米晶构筑而成,空心球具有良好的发光性能。