【摘 要】
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为了应对全球变暖等环境问题,从烟道气中捕集并分离CO2气体显得尤为重要。与传统分离技术相比,膜分离技术具有能耗小、能效高、易操作、环境友好等优势,在工业分离领域具有广阔前景。传统的有机聚合物膜材料往往气体渗透系数较低,导致气体渗透性和膜材料选择性之间存在相互制约的“trade-off”现象。自有微孔聚合物（PIMs）是一类具有超渗透性的聚合物膜材料,由于自身刚性扭曲的分子结构使得聚合物链无法有效堆
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为了应对全球变暖等环境问题,从烟道气中捕集并分离CO2气体显得尤为重要。与传统分离技术相比,膜分离技术具有能耗小、能效高、易操作、环境友好等优势,在工业分离领域具有广阔前景。传统的有机聚合物膜材料往往气体渗透系数较低,导致气体渗透性和膜材料选择性之间存在相互制约的“trade-off”现象。自有微孔聚合物（PIMs）是一类具有超渗透性的聚合物膜材料,由于自身刚性扭曲的分子结构使得聚合物链无法有效堆积,形成微孔结构。PIMs目前已成为一种极具前景的CO2分离膜材料。本论文以自有微孔聚合物PIM-1为基质,通过对其进行胺基化改性及氧化石墨烯（GO）掺杂,或向其中引入特格勒碱（Tr（?）ger’s Base,TB）单元等结构调控方法,制备了GO/Amine-PIM混合基质膜与TB-PIM聚合物膜,并对两种膜材料进行了结构及气体分离性能研究。在GO/Amine-PIM混合基质膜部分,首先探讨了高温法与低温法合成PIM-1的优劣,通过傅立叶变换红外（FTIR）光谱、核磁共振光谱（NMR）与X射线衍射（XRD）分析发现,两种方法都是行之有效的方法。随后采用硼烷-二甲硫醚络合物还原PIM-1进行胺基化改性,通过FTIR与元素分析发现,PIM-1的胺基化程度随反应时间的延长而增大。氮气吸附表征结果表明,Amine-PIM的比表面积为552 m~2·g-1,总孔容为0.34 cm~3·g-1,孔径分布集中于0.56～0.70 nm。将GO与Amine-PIM共混制备混合基质膜,对GO/Amine-PIM混合基质膜形貌结构表征发现,在低掺杂量下,GO与Amine-PIM之间的相容性较好,当掺杂量达到3 wt%时,GO/Amine-PIM混合基质膜开始产生缺陷。对比GO/PIM-1混合基质膜的形貌结构,发现胺基化改性可以减轻GO掺杂引起的缺陷,且GO填充与胺基化改性均可降低PIM-1膜的表面疏水性。膜的气体分离性能结果显示,低胺基化程度与GO填充均可提高PIM-1膜的气体分离性能。与纯PIM-1膜相比,GO掺杂量为3 wt%,胺基化反应时间为5 min制得的3%GO/5-Amine-PIM混合基质膜的CO2渗透系数由6677 Barrer提高到12193 Barrer,同时CO2/N2的理想选择性由14.6增加到43.9,CO2/CH4的理想选择性由9.7增加到17,表现出最佳分离性能,远高于CO2/N2与CO2/CH4气体对的2008年Robeson上限。在CO2捕集与天然气升级领域表现出极大的潜力。在TB-PIM聚合物膜部分,首先通过TB聚合反应合成含有四羟基的TB单体,进而利用双亲核取代反应将TB单元引入到PIM-1中,合成TB-PIM。TB单元刚性扭曲的结构可影响聚合物链的有效堆积,同时TB单元上的叔胺N可增加聚合物对CO2的亲和力。研究结果发现,随着TB单元的增加,TB-PIM的比表面积与总孔容先增大后减小。其中,30%-TB-PIM具有最大的比表面积与总孔容,其比表面积为719 m~2·g-1,总孔容为0.50 cm~3·g-1。TB-PIM的孔径分布集中于0.54 nm附近,且随着TB单元含量的增加略微减小。TB单元的引入可提高TB-PIM膜的气体分离性能,与PIM-1膜相比,30%-TB-PIM的CO2渗透系数由6677 Barrer提高到7971 Barrer,CO2/N2理想选择系数由14.6增加到22.1,CO2/CH4的理想选择系数由9.7增加到14.5,超过了CO2/N2与CO2/CH4气体对的2008年Robeson上限,H2的渗透系数由1275 Barrer提高到6657 Barrer,H2/N2的理想选择系数由2.8增加到18.5,H2/CH4的理想选择系数由1.8增加到12.1,表现出最佳分离性能,为基于PIMs基质的结构调控提供了新的方案。
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