【摘 要】
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低温反应往往存在快速,剧烈,反应过度的特点。这些特性一方面造成很多低温反应存在副产物偏多,产物收率低的弊端,另一方面造成某些低温反应存在一定危险性,温度控制不当或者操作不
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低温反应往往存在快速,剧烈,反应过度的特点。这些特性一方面造成很多低温反应存在副产物偏多,产物收率低的弊端,另一方面造成某些低温反应存在一定危险性,温度控制不当或者操作不当可能导致非常严重的后果。目前大部分的化学反应依旧采用的是搅拌式反应器等常规反应器,这些反应器对某些低温反应难以取得理想的结果。 微反应器拥有极高的传质和传热效率,使得微反应器在低温反应过程中对温度、停留时间、物料配比等工艺中的重要参数的控制上十分精准,从而得到理想的反应结果。微反应器操作时安全性很高,危险的物料在管路内滞留量极少,对于某些低温反应产生的热量亦可以进行快速换热,防止发生危险。微反应器优化后的工艺易于工业化放大,这也是应用的一大优势。 我们在微反应器上尝试了莠去津的合成,吡啶并噻唑类化合物的重氮盐的合成以及后续的还原反应。莠去津的合成在微反应器上优化后工艺:溶剂四氢呋喃,氢氧化钠浓度为10%,异丙胺水溶液浓度为70%,物料比为三聚氯氰∶异丙胺∶乙胺∶氢氧化钠=1∶1∶1∶2,三聚氯氰与异丙胺反应、第一次除酸、与乙胺反应、第二次除酸四步对应的反应温度为10℃、25℃、40℃、45℃,总反应时间为40min左右,莠去津收率为95%。合成5-甲基-4,5,6,7-四氢[1,3]噻唑并[5,4-C]吡啶的反应在微反应器上优化后反应温度为0℃,反应时间30min左右,次磷酸用量为4eq,产物的收率为56%。在与优化后的常规法对比后我们发现,莠去津在微反应器上合成的过程中,有效的控制了原料三聚氯氰与异丙胺的过度反应,抑制了副产物扑灭津的生成,从而提高了产物的整体收率。相较于传统反应器,微反应器优良的传质传热特性有助于这一类反应提高反应的选择性。合成5-甲基-4,5,6,7-四氢[1,3]噻唑并[5,4-C]吡啶的反应经过优化后降低了次磷酸的用量,产率有所提升,重氮化反应工业生产存在危险性,微反应器操作的安全性很高,放大生产后在保护操作人员,降低生产风险上,有着得天独厚的优势。
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