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目的: 探索能改善牙科氧化锆陶瓷与树脂粘结剂粘结强度的方法一直是口腔修复领域关注的热点问题之一。掺钕短脉冲光纤激光具有光束质量好,单脉冲能量高,脉宽可调,能量转换效率高,容易被加工材料吸收等优点,被广泛用于金属和非金属的精密加工及图文雕刻。激光处理氧化锆陶瓷表面促进其与树脂粘结已被诸多实验证实,但目前尚未见将掺钕短脉冲光纤激光应用于氧化锆表面处理的报道。故本研究拟采用掺钕短脉冲光纤激光对牙科氧化锆陶瓷进行蚀刻处理,研究不同功率激光处理对氧化锆陶瓷自身三点抗弯曲强度,硬度等机械性能及氧化锆表面微观形貌、晶相组成的影响,探讨应用于氧化锆表面处理的合适的激光功率范围;在此基础上通过比较氧化锆陶瓷经传统的喷砂处理和不同功率掺钕短脉冲光纤激光蚀刻处理后,其与复合树脂的剪切粘结强度及粘结试样的断裂模式,验证采用掺钕短脉冲光纤激光蚀刻作为氧化锆陶瓷表面处理方法的可行性,并获取合适的激光功率参数,为掺钕短脉冲光纤激光蚀刻应用于临床提供参考。 方法: 将氧化锆陶瓷坯体切割成大小为38×12×2.5mm长方体形态氧化锆瓷块75块和12×12×2.5mm的方片形氧化锆瓷片60片,致密化烧结后将氧化锆试件修整打磨成尺寸为30×8×1.8mm和10×10×2mm的瓷块,然后分别随机分为5组。长方体试件编为A,B,C,D,E组(n=15),方片形试件编为F,G,H,I,J组(n=12),试件处理面预先用耐水金相砂纸逐号研磨并抛光。 实验一,A-E组分别采用功率为2W、4W、6W、8W、10W的掺钕短脉冲光纤激光对氧化锆陶瓷表面进行蚀刻处理。结束后采用万能试验机测定三点抗弯曲强度;显微维氏硬度仪测定维氏显微硬度;扫描电子显微镜观察氧化锆陶瓷表面微观形貌;X射线衍射仪分析氧化锆表面晶相组成。 实验二,在实验一的基础上,排除使氧化锆陶瓷颜色改变的激光功率组,选取功率为2W,4W,6W的掺钕短脉冲光纤激光蚀刻与空白对照和喷砂处理做比较研究。其中F组为空白对照组,G组为Al2O3颗粒喷砂组,H-J组分别为功率2W,4W,6W掺钕短脉冲光纤激光蚀刻组。扫描电镜观察试件处理面的表面显微形貌;原子力显微镜观察表面三维形貌,记录粗糙度数据。试件处理面涂布硅烷偶联剂后,与双固化复合树脂RelyXTM Unicem200粘固,37℃恒温水浴贮存24h后测试各组试件剪切粘结强度并通过光学显微镜放大20倍观察各试件的粘结断裂面的破坏模式。 将所得数据运用SPSS19.0统计软件进行统计分析。 结果: 1.机械性能测试结果:功率为2W,4W,6W,8W,10W的掺钕短脉冲光纤激光蚀刻氧化锆陶瓷后,氧化锆试件的三点抗弯曲强度均为1000MPa左右,维氏显微硬度可达1395MPa以上。各组三点抗弯曲强度和维氏显微硬度值之间均无明显统计学差异(p>0.05)。 2.SEM结果:2W功率蚀刻组的氧化锆陶瓷表面可见砂纸打磨后的划痕以及零星存在的点状浅凹,表面结构基本较平整。4W处理组试件表面除划痕外,充满了小凹坑,表面结构平滑区域所占比例较少。6W组表面结构欠平整,粗化现象明显,隆起的嵴和浅凹陷类似于“山脊”。8W和10W掺钕短脉冲光纤激光蚀刻处理后的微观形貌较相似,均可见表面呈干涸状裂隙,裂纹分布无明显规律,表面结构部分层叠成层状,有“熔融烧蚀”的痕迹,宏观照片显示这两组氧化锆表层均呈现深灰褐色。空白处理组的氧化锆陶瓷表面仅可见砂纸打磨后的浅划痕。喷砂处理组的试件表面有因喷砂造成的缺陷,呈现不规则的峰谷状粗化现象。 3.XRD分析结果:不同功率掺钕短脉冲光纤激光蚀刻处理的氧化锆陶瓷表面均为四方晶相,四方相的最强衍射峰在2θ角度为30.431。附近。A、B、C三组在其最强衍射峰的低角度方向出现隆起,有氧化锆陶瓷的凸起现象;而D、E两组则未见凸起现象。 4.AFM图像分析结果:空白组和2W激光蚀刻组的图像相似,可见不规则的沟裂与平台相互间隔排列。喷砂组表面凸起和凹陷处明显,呈不规则的峰谷状。4W组和6W组可见形状大小深浅不一的凹坑或裂隙分布,其中6W组类“岩浆”状。各组的平均粗糙度值(Ra,Rq)分别为:空白组(23.3,41.4) nm,喷砂组(142,177) nm,2W组(30.0,54.3)nm,4W组(72.0,69.9) nm,6W组(107,139) nm。 5.粘结强度结果:空白组、喷砂组、2W组、4W组、6W组的粘结强度分别为(3.81±0.94)、(13.52±1.78)、(4.96±1.09)、(9.94±1.77)、(11.22±1.69)MPa。喷砂组的粘结强度最高(p<0.01),空白组和2W组的粘结强度无明显统计学差异(p>0.05),4W组和6W组的粘结强度间的差异也无显著统计学意义(p>0.05)。但4W组和6W组的粘结强度均高于空白组和2W组的粘结强度(p<0.01)。 6.断裂模式分析:除1例喷砂组的粘结试样断裂模式为混合破坏外,其余粘结试样断裂模式均为粘结破坏。 结论: 1.2W至10W功率范围内的掺钕短脉冲光纤激光蚀刻处理氧化锆陶瓷,对氧化锆的三点抗弯曲强度和显微硬度等机械性能无明显影响,但会影响氧化锆陶瓷的表面显微形貌。 2.以此范围内的激光功率进行蚀刻处理,氧化锆表面晶相仍为稳定的四方相。随着蚀刻的激光功率逐渐增大,氧化锆陶瓷凸起现象消失。较高的激光功率(如8W和10W),将使氧化锆处理面发生黑变,影响氧化锆陶瓷的美学效果。 3.掺钕短脉冲光纤激光蚀刻可以作为临床上氧化锆陶瓷表面处理的一种方法,选用合适(4W和6W)的激光功率参数能达到粗化氧化锆陶瓷表面,增强氧化锆陶瓷与树脂粘结剂的粘结强度的效果。