银掺杂二氧化钛复合纳米粉体的制备及表征

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半导体光催化技术在水和空气净化及太阳能转化方面具有广泛的潜在应用前景。自从1972年,Fujishima和Honda发现Ti02电极光解水以来,二氧化钛半导体光催化材料被广泛研究。纳米级的Ti02具有光催化活性高,物理化学性质稳定、无毒、成本低等优点成为最具潜力的半导体光催化材料。然而,纳米Ti02的光谱响应范围窄,可见光吸收能力差,不能充分利用太阳能,限制了它在实际中的应用。同时,在光照射下纳米Ti02产生的电子(e-)和空穴(h+)容易复合降低了光的量子效率。所以,通过各种方法拓宽光谱响应范围、提高量子效率成为科研工作的热点,其中包括控制晶型、金属离子掺杂、非金属掺杂、贵金属沉积、染料光敏化、二元半导体复合等。本文对纳米TiO2光催化机理作了详细介绍。利用改进的溶胶-凝胶工艺路线制备了掺杂贵金属Ag的Ag/TiO2纳米复合光催化剂,通过多种表征方法研究了Ag/TiO2纳米复合光催化剂制备过程的影响因素及其催化活性。首先,采用溶胶-凝胶工艺路线,以钛酸丁酯为前驱体,以硝酸银为银源,另加入控制水解的鳌合剂醋酸,通过合适的配比,将各溶液依次共溶的简易方法制备了纯Ti02纳米粉末和不同掺量的Ag/TiO2纳米复合光催化剂,研究了不同因素对二氧化钛晶型转变及晶粒大小的影响,分析了复合粉剂形成机理。然后,为解决上述溶胶-凝胶制备过程中纳米Ti02颗粒的分散性和Ag颗粒的均匀分布。我们采取聚合凝胶路线,以钛酸丁酯为前驱体,硝酸银为银源,工艺中引入鳌合剂醋酸和表面改性剂Y-氨丙基三乙氧基硅烷控制水解速度,阻止纳米颗粒团聚,利用甲醛对Ag+的还原获得Ag颗粒。制备出表面改性Ti02粉体和Ag/TiO2复合纳米粉体。利用FT-IR、XRD、SEM、TEM、TG-DTA和UV-Vis-NIR等手段对样品进行表征,结果表明,引入γ-氨丙基三乙氧基硅烷的Ag/TiO2复合样品粒径在10-15nm,分散性好,对可见光有吸收,且热稳定性好;粒径约1nm的银颗粒较均匀地分布在二氧化钛颗粒表面。表面改性剂在复合粒子的形成过程中起到了桥梁作用;焙烧温度以及焙烧时间对样品尺寸大小和晶型组成都有影响。研究了制备时不同PH值对样品形貌的影响。最后,测试本课题制备的样品对甲基橙溶液的降解效果,发现添加硅烷偶联剂(APS)合成的Ag/TiO2复合纳米粉的性能最佳,同时,证实在进行Ti02光催化降解反应时溶液的PH值对催化效率有影响。
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