本文首先选取Fe-Al-Cr合金为研究对象,通过铝热法在较低的温度(260℃),较高的压力(4MPa)下成功制备出具有纳米晶/微米晶复相结构的大尺寸块体材料,其直径可以达到200mm左右,厚度达到10mm左右。合金元素Cr的加入,使大尺寸纳米晶Fe3A1合金的强度得到显著提高,并使其从脆性材料转变为塑性材料。大尺寸纳米晶Fe-Al-Cr合金由无序bcc铁基固溶体的纳米晶基体和均匀分布其中的微米Cr7C3第二相组成。通过Cr含量的变化,可以调控纳米晶基体的平均晶粒尺寸和晶粒尺寸分布。另外,通过Cr含量的变化,可以调控Cr7C3第二相的形态、尺寸和体积分数,继而可以调控纳米晶Fe-Al-Cr合金的力学性能。通过Cr7C3第二相的引入,使纳米晶合金在具有更高强度的同时,也赋予其良好的室温塑性,粒状、球状第二相对纳米晶合金塑性的帮助作用最大,压缩应变可达100%以上而不发生破裂。其中,10wt.%Cr的合金的屈服强度和15wt.%Cr的合金的流变应力最高,是微米晶Fe-Al-Cr合金屈服强度3倍以上。通过后续等温处理工艺的调整,可以进一步调控合金的显微组织,抑制变形时的软化并使流变应力均匀稳定。合金基体的晶体结构和第二相会显著影响纳米晶的长大,合金在较低温度处理时,纳米晶发生异常长大,越过该温度范围后,合金的晶粒尺寸与铸态相比仅略有长大。随1000℃等温处理时间的延长,细针状Cr7C3第二相逐渐熔断、球化,合金的屈服强度逐渐减小。第二相在24h后转变为弥散分布的粒状,但此时合金中的纳米晶已长大至超细晶而失去纳米晶强化效应。随后本研究开创性的将预变形引入纳米晶材料中,发现预变形和后续等温处理可明显加速Cr7C3第二相的球化过程,在保持纳米晶晶粒尺寸基本不变的同时使第二相迅速转变为弥散分布的球形颗粒。预变形和后续等温处理后,合金在保持良好压缩塑性的同时,其屈服强度和抗压强度可达1.3GPa和1.6GPa,与直接等温处理的合金相比,进一步提高25%,并且是传统微米晶Fe-Al-Cr合金屈服强度的4倍以上。总之,经不同条件等温处理后,合金的流变应力稳定,当等温处理时间不超过16h时力学性能较铸态时均有明显的提高。通过铝热法和后续工艺制备的大尺寸纳米晶Fe-Al-Cr合金已达到世界领先水平。通过铝热法制备得到了兼备超高强度和良好塑性的大尺寸纳米晶Fe-Al-Cr合金,说明该方法在制备纳米晶/微米晶复相结构的大尺寸块体材料方面具有一定的先进性,可以弥补其他制备方法的不足。因此,本文进一步选取304、316L不锈钢和20、45亚共析钢这几种典型的应用更加广泛的铁基材料作为研究对象,研究铝热法及其后续热处理对材料的组织、力学性能的影响及组织与力学性能间的相互关系。铝热法制备得到的大尺寸纳米晶/微米晶304不锈钢由纳米晶、微米晶奥氏体和少量纳米晶高温铁素体组成。而复相316L不锈钢由纳米晶、微米晶奥氏体组成。铸态的复相304、316L不锈钢由于纳米晶晶粒尺寸细小,微米晶体积分数较小,变形机制以晶界滑移为主,兼备较高的强度和良好的塑性。600℃等温处理后,复相不锈钢中的纳米晶、微米晶晶粒尺寸和微米晶体积分数增大,位错滑移机制开始起作用,并与晶界滑移相互竞争,导致复相合金在600℃等温处理后屈服强度和抗拉强度较铸态明显提高,但延伸率大幅减小塑性较差。800℃等温处理后,传统的位错滑移机制起主导作用,复相不锈钢在保持高强度的同时,延伸率有所提高并达到铸态合金的水平,具有优异的综合力学性能。1000℃等温处理后,合金的晶粒尺寸和微米晶体积分数进一步增大,材料的变形机制已完全转变为位错滑移机制,合金的强度降低而延伸率增大。利用铝热熔化法成功制备出大尺寸纳米晶/微米晶复相亚共析20、45钢,其显微组织由纳米晶铁素体和具有纳米结构的珠光体团组成。铸态大尺寸纳米晶/微米晶复相亚共析20、45钢具有优异的综合力学性能。随等温处理温度的提高,珠光体团形态由链状和条状逐渐向球状转变,其体积分数减小,直径增大。随等温处理温度的提高,珠光体团中的片间距逐渐增大。大尺寸纳米晶/微米晶复相45钢的珠光体片层间距为78nm,仅为复相20钢的三分之一左右,且复相45钢的珠光体团的体积分数较大,因此虽然复相45钢的纳米晶铁素体的平均晶粒尺寸较20钢大,但复相45钢的强度和拉伸塑性均明显优于复相20钢。大尺寸纳米晶／微米晶复相碳钢随等温处理温度的提高、时间的延长,屈服强度和抗拉强度均逐渐降低,延伸率有所提高。