微滴喷射快速成形Al2O3陶瓷微球的工艺及性能研究

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陶瓷微球由于其密度低,比表面积大,导热系数低,稳定性高和良好的光学性能,近年来引起了人们的广泛关注,其在催化剂,药物输送,色谱分离,化学反应器和吸附材料中得到广泛应用。微球的一些物理性质对于催化剂或吸附剂的潜在应用至关重要,例如粒径,孔形状,孔径和颗粒形态。在几种陶瓷微球中,氧化铝是用作催化剂或吸附剂载体的最常见的晶体材料。制备具有优异机械性能和理想孔结构的氧化铝微球对于开发用于各种应用的新型催化剂和吸附剂非常重要。因此,本文提出了一种基于微滴喷射技术和浆料固化成形Al2O3陶瓷微球的新方法,以实现对陶瓷微球的球形度、尺寸和形貌的精确可控,并研究陶瓷微球的烧结工艺和性能,形成一种高效可控的Al2O3陶瓷微球制备工艺,具有重要的理论与实际应用意义。基于微滴喷射形成过程的机理,本文首先建立了微滴喷射中撞针撞击底座的物理模型,采用动网格技术对撞针撞击过程进行仿真分析,结果表明:撞针行程、供料压力和流体粘度是影响喷嘴处流体速度的关键因素;在此仿真分析结果的基础上,设计和构建微滴喷射快速成形试验设备,主要由气动式挤出喷嘴、气压控制系统、运动平台和控制系统等组成。采用微滴喷射快速成形装置进行Al2O3陶瓷微球坯体的成形试验,研究了陶瓷浆料性能对陶瓷微球坯体成型性的影响,确定了较优的浆料组成参数,并研究分析了不同工艺参数对陶瓷微球粒径的可控性影响。结果表明:浆料流变性能在低剪切速率下,表现为“剪切变稀”,其粘度随剪切速率的增大而减小,当PVA加入量为3 wt.%,固含量为45 vol.%时,浆料具有较好的流变性能,此时可以得到高的固含量和低粘度的陶瓷浆料,适用于液滴喷射成形;采用甘油作为成型介质,其中加入硼酸用作固化剂,当硼酸加入量为10wt.%时,浆料液滴固化时间为4.5min,液滴具有较好的成型性;不同的喷嘴针头直径大小和供料压力会直接影响液滴的粒径大小,对Al2O3陶瓷微球粒径具有可控性。对Al2O3陶瓷微球坯体进行干燥烧结试验,研究了不同烧结温度对Al2O3陶瓷微球性能的影响,并分析其影响机制,确定了较优的烧结工艺。结果表明:采用先预烧后终烧的二次烧结方案,可有效的避免微球在烧结过程中出现的粘连现象,在空气中1400℃烧结3 h后,烧结后的Al2O3微球具有均匀的粒径分布0.9-1.1mm,球形度优于1.08,通过扫描电镜分析表明制得的Al2O3微球的晶粒控制在5μm以下。微球的显气孔率为43.7%、相对密度为82.1%、压溃强度为76.5N,此时陶瓷微球的综合性能最佳。
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