衍生化气相色谱-质谱法测定硼酸含量

来源 :中国科学院上海有机化学研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:abczvw
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本文结合了气相色谱高分离效率和质谱高灵敏度的优点,发展了一种高效、灵敏的GC—MS测定硼酸的方法。应用三乙醇胺(Triethanolamine)将硼酸衍生化成挥发性高、在气相色谱-质谱中响应很好的三乙醇胺硼酸酯(Triethanolamine Borate),并首次用GC-MS检测硼酸含量。   实验中采用选择离子监测(SIM)模式进行定量分析,大大减少了基质的干扰,灵敏度高。在硼酸含量为0.01-10.0μg/mL范围内,回归方程的相关系数高达0.9988,线性良好;回收率最高达100.6q±0.76%;日内、日间实验重现性很好,相对标准偏差和实验误差小于4%,精确度和准确度都很高;检测灵敏度高,最低检测限为0.04μg/L。   将该方法运用到饮用水中硼酸含量的测定,几乎不受基质的干扰,实验测得的结果与文献报道一致,进一步说明该方法具有较高的可行性和准确性。最后,对该衍生化方法进行拓展,初步考察了用顶空气相色谱-质谱法检测硼酸,在0.01-5.0 mg/mL的浓度范围内有较好的线性,相关系数为0.9995,证明了硼酸衍生化后用HS—GC—MS检测的可行性和灵敏度。
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