CaB6是一种重要的陶瓷材料，由于它的高硬度，低密度，耐酸碱性和较高的中子吸收能力而具有广泛的应用前景。本文采用镁热还原自蔓延法制备CaB6粉末并对燃烧产物进行了焙烧处理，从热力学角度分析反应的绝热温度、反应自由能及初始条件对合成的影响，实验研究了合成初始条件及燃烧产物的焙烧处理对产物的相组成、结构、纯度和产率的影响，并借助于XRD、SEM和激光粒度仪分析了产物的相组成、形貌和粒度分布。 热力学计算表明；CaO-B2O3-Mg反应体系的绝热温度Tad＞2000K，故可采用镁热还原自蔓延法制备CaB6粉末；CaO-B2O3-Mg体系在平衡条件下反应10Mg+CaO+3B2O3=CaB6+10MgO的标准吉布斯自由能有较大的负值，生成CaB6和MgO的趋势较大。DTA分析表明；该体系起始反应温度在630℃附近，CaO-B2O3-Mg三相反应温度在800℃附近，反应属于固—固，液—固反应机制；根据反应体系的DTA曲线计算反应过程的动力学参数，反应Mg-CaO的表观活化能E=15.05kJ·mol-1，反应级数n=1.0；反应Mg-B2O3的表观活化能E=14.88kJ·mol-1，反应级数n=0.8；反应Mg-B2O3-CaO的表观活化能E=15.71kJ·mol-1，反应级数n=1.1。 实验研究发现，在空气中进行该自蔓延反应时并不生成氮化物，该方法可以代替氩气保护条件下的工艺，这种方法为实现CaB6粉末的工业化生产提供了基础。 分析不同热爆模式对SHS反应的影响，两种热爆模式下生成的产物相主要有MgO、CaB6以及少量的Mg3B2O6和Ca3B2O6，热爆模式对产物组成没有影响，只是在反应现象上直接起爆比恒温起爆反应剧烈；考察控制温度对恒温起爆的影响，700℃时是体系热爆反应的适宜温度。 通过燃烧产物的焙烧处理实验表明：焙烧温度在800℃时，保温处理2小时，浸出后的CaB6的纯度最高，CaB6纯度达89％。 不同阶段浸出产物的XRD分析、化学定量分析和浸出产物的微观结构的分析表明：浸出剂的种类对产物的微观形貌没有影响，随着焙烧条件的不同浸出产物的微观形貌有所变化。