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本文以攀钢含钛高炉渣和承钢含钛高炉渣为原料,通过熔融法使高炉渣中的钛转化为可溶的形式,再采用沉淀法制备二氧化钛、富钛料及副产物氧化铝,为含钛高炉渣的综合利用提供新的途径。 (1)熔融法由含钛高炉渣溶出钛攀钢含钛高炉渣与硫酸铵熔融反应的适宜条件为:硫酸铵与助熔剂和含钛高炉渣的质量比为24∶2∶3,加热至350℃并保温36min,在此条件下含钛高炉渣中钛、镁和铁的溶出率分别为99.3%、100%和100%;提钛滤渣中主要含硫酸钙、硅酸钙和少量二氧化硅,二氧化钛含量为2.67%; 承钢含钛高炉渣与硫酸铵熔融反应的适宜条件为:硫酸铵与含钛高炉渣以6∶1的质量比混合均匀,加热至350℃并保温27min,在此条件下含钛高炉渣中钛的溶出率为91.7%,滤渣主要含有硫酸钙、二氧化硅和少量钙钛矿、钙铝黄长石; 承钢含钛高炉渣与硫酸氢钾熔融反应的适宜条件为:硫酸氢钾与含钛高炉渣的质量比为7∶1,加热至400℃并保温27min,在此条件下含钛高炉渣中钛的溶出率为78.0%,硅的溶出率为5.88%。 (2)沉淀法制备二氧化钛及富钛料针对攀钢含钛高炉渣通过硫酸铵熔融法得到的钛液,以氨水为沉淀剂调节pH值使钛沉淀,沉淀产物在600℃煅烧2h得到二氧化钛。实验结果表明:EDTA和CA能够提高二氧化钛的纯度,当EDTA与Fe的物质的量比为3∶1,CA与Si的物质的量比为1∶1,pH值为2.0,反应时间为90min时产物中二氧化钛的含量为96.35%; 承钢含钛高炉渣通过硫酸铵熔融反应得到的钛液,以氨水为沉淀剂调节pH值为2.0,当EDTA与Fe的物质的量比为2.5∶1、CA与Si的物质的量比为1∶1时,钛的沉淀率达到最大值93.7%,沉淀产物中二氧化钛占65.46%,可以用于制备富钛料; 承钢含钛高炉渣通过硫酸氢钾熔融反应得到的钛液,以K2CO3为沉淀剂调节pH值为2.5,当EDTA与铁的物质的量比为1.2∶1,CA与硅的物质的量比为1∶1时,钛的沉淀率达到最大值82.8%,产物中二氧化钛占59.69%,可以用于制备富钛料。 (3)沉淀法制备氧化铝针对攀钢含钛高炉渣沉淀钛后的溶液,以氨水沉淀法制备氧化铝。考察了溶液pH值和反应时间对铝沉淀率的影响,实验结果表明:反应时间在80min以上,pH值为7.0时铝的沉淀率为85.6%,沉淀产物中氧化铝含量为80.36%。 (4)熔剂循环利用本文探究了硫酸铵熔剂循环利用的可行性,将沉淀钛、铝后的溶液蒸发回收,回收熔剂含有(NH4)2SO4、 K2SO4、 MgSO4、 CaSO4·2H2O和CaSO4等,将回收熔剂与含钛高炉渣按质量比9∶1混合均匀,在410℃保温36min时,Ti的溶出率为96.1%,表明回收熔剂可以代替原熔剂,用于硫酸铵熔融法。