顺序注射光度分析联用技术测定环境水样中钒的研究

来源 :东北大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:rockyliangchao
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金属元素的分析在药学、医学、食品科学、生命科学、材料科学、化工、地质、环境监测等领域具有重要的意义。如铁、钒、锌、铜等金属离子是人体必需的微量元素,在人体内起着重要作用,但当其含量超过一定浓度时会产生毒害作用;铅、铬、汞、砷等一些金属离子对人体有毒性作用,这些离子化合物不仅毒性较高,而且还会在各种有机体中积累,通过食物链对人体健康产生严重危害。钒是一种微量元素,被列为抗癌元素之一。目前国内外一些关于微量钒的测定方法中,仪器设备价格昂贵,操作复杂繁琐,分析成本较高,限制了分析方法的普及和应用。而分光光度法具有仪器廉价、操作简单、易于普及等优点,对分析测定微量钒具有很大的吸引力。其中,催化动力学光度法因其检测灵敏度高、检出限低的特点,已成为测定痕量金属元素具有吸引力的方法之一。本文将顺序注射技术与光度分析联用,考察了两个不同的化学反应体系,用于环境水样中钒的测定。论文的第一章介绍了金属元素钒及其化合物的性质、在生物体中的作用、与元素钒有关的疾病。还对痕量钒的测定方法的现状和研究进展进行了较为详细的介绍。此外,还对本实验选题目的和意义进行了简单的论述。论文的第二章研究了顺序注射技术与光度分析联用测定环境水样中钒的方法。该方法基于在常温下,酸性介质中,钒(V)与二甲酚橙指示剂生成的螯合物,其在530 nm波长处产生最大吸收,钒(V)的含量与吸光度在一定范围内呈线性关系,由此建立了一种光度分析法测定钒(V)含量的新方法。通过单因素实验设计对影响测定灵敏度的物理参数和化学参数进行了优化,该方法的线性响应范围为0.15-20.00μg/mL,检出限(3σ/K)为0.11 μg/mL,对3μg/mLV( V)标准连续11次重复测定的相对标准偏差(RSD)为0.64%。该方法用于环境水样中痕量钒(V)的测定,回收率在80.4%-108.6%之间。论文的第三章论述了催化动力学光度分析和顺序注射分析联用技术测定环境水样中痕量钒的方法。该实验基于在一定浓度的硫酸介质中和室温条件下,四价钒(Ⅳ)能够催化溴酸钾氧化二甲酚橙的反应。实验表明,加入催化剂钒(Ⅳ)后,二甲酚橙的最大吸收明显降低。而吸光度的降低与钒(Ⅳ)的含量存在线性响应关系,由此建立了一种催化动力学光度分析与顺序注射联用技术测定痕量钒的新方法,并研究了影响催化褪色反应的因素。该方法的线性响应范围为0.5-50 ng/mL,检出限为0.4 ng/mL,对10 ng/mL V(Ⅳ)标准连续11次重复测定的相对标准偏差(RSD)为1.08%,分析频率为30样/h。该方法成功应用于水样中痕量钒(Ⅳ)的测定,回收率在91.0%-107.8%之间。论文的第四章对顺序注射和光度联用技术的实验内容进行了的总结。
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