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1-苯基氮杂环庚烷是一种非常重要的有机原料,在药物化学、材料化学和有机合成等方面应用广泛。1-苯基氮杂环庚烷的合成方法很多,但考虑环境、成本等因素我们选择以苯胺和1,6-己二醇为原料气相催化合成1-苯基氮杂环庚烷。本文对合成1-苯基氮杂环庚烷的催化剂进行研究,并通过BET、XRD、NH3-TPD、及TG等表征手段进行深入探讨,得到以下实验结果:1、通过正交实验对不同活性组分(CuO、Ag2O、FeOx、CoO、NiO、VOx)及不同载体(SiO2、SiO2-Al2O3、Al2O3)进行筛选,发现SiO2-Al2O3及SiO2-Al2O3担载的CoO催化剂活性和选择性较高。2、当反应温度为290℃、还原气中H2含量为60 mL/min时,1-苯基氮杂环庚烷的收率最高。3、对于CoO/SiO2-Al2O3催化剂,当CoO的担载量为0.3 mmol/g-(SiO2-Al2O3)、催化剂前体采用程序升温方法3 h由室温升至700℃、然后在此温度下焙烧4 h,反应前于H2含量为30 mL/min的H2(50%)-N2(50%)混合气中原位还原0.5 h,催化剂活性最高,其目标产物收率可达83%。通过XRD表征得出,当钴粒子具有一定结晶度时不利于产物生成;通过BET数据知道,比表面积过小同样不利于目标产物生成;由TPD结果可知,钴催化剂酸量过少和酸性过强都不利于产物生成。4、对CoO/SiO2-Al2O3进行寿命实验,发现其寿命可达40 h。由XRD和TG表征可知,催化剂失活的主要原因是钴粒子的烧结和催化剂表面的积碳。反应中通入H2可以提高1-苯基氮杂环庚烷的选择性并有效抑制积碳的生成。5、SiO2-Al2O3催化剂800℃焙烧活性最好,1-苯基氮杂环庚烷的收率为79%。该催化剂寿命长达100 h以上。