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本文采用循环伏安法制备了两种噻二唑类导电聚合物膜电极，研究和优化了膜电极的制备方法，并且表征了它们的电化学性质。基于膜电极分别对肾上腺素和抗坏血酸，Pb（II）和Cd（II），邻苯二酚、对苯二酚和间苯二酚的电化学响应，建立了在抗坏血酸存在下测定肾上腺素、微分脉冲阳极溶出伏安法同时测定痕量Pb（II）和Cd（II）、差分脉冲伏安法同时检测苯二酚异构体的分析方法。本文主要完成了以下四个方面的研究：1.在玻碳电极表面上，分别电聚合了5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑（AMT）和2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑（DMcT），制备了聚AMT膜电极（p-AMT/GCE）和聚DMcT膜电极（p-DMcT/GCE）。利用循环伏安、交流阻抗和扫描电镜的方法优化了两种膜电极的制备，考查和表征了膜电极的性质，探讨了它们的电聚合机理。2.通过循环伏安法（CV）和示差脉冲伏安法（DPV）研究了肾上腺素（EN）和抗坏血酸（AA）在p-AMT/GCE上的电化学行为。在pH4.5的磷酸盐缓冲溶液中，EN与AA的电位差达220mV，在大量AA存在下，膜电极仍对EN有良好的电化学响应，线性范围为1.00×10-71.20×10-4mol/L，检测限为3.80×10-8mol/L。据此，建立了在AA存在下测定EN的示差脉冲伏安法。应用试验表明膜电极具有良好的重现性和稳定性。3.以p-DMcT/GCE为工作电极，通过考查Pb（II）和Cd（II）在膜电极上的电化学响应，建立了同时测定痕量Pb（II）和Cd（II）的微分脉冲阳极溶出伏安法。经实验优化，确定0.10mol/L pH5.5的NaAc/HAc缓冲溶液，1.20V的富集电位，300s的富集时间为最佳测试条件。Cd（II）的测定范围为1.00×10-62.00×10-4g/L，Pb（II）的测定范围为5.00×10-72.00×10-4g/L，检测限分别为3.00×10-7g/L和5.00×10-8g/L。研究结果表明，玻碳电极经DMcT导电聚合物膜修饰后检测灵敏度显著提高。应用于实际水样中痕量Pb（II）和Cd（II）的测定，相对标准偏差小于5.70%，回收率为97.6%106%。4.基于p-DMcT/GCE对邻苯二酚、对苯二酚和间苯二酚的电化学响应，研究了应用膜电极同时检测三种苯二酚异构体的可能性。实验结果表明,膜电极对苯二酚异构体表现出优异的电催化性能和选择性，对苯二酚、邻苯二酚与间苯二酚的电位差依次相差110mV和403mV。峰电流与邻苯二酚，对苯二酚和间苯二酚的浓度分别在5.00×10-71.10×10-4、5.00×10-71.20×10-4mol/L和5.00×10-61.00×10-4mol/L的范围内呈良好的线性关系，检测限分别为1.00×10-7、1.00×10-7和1.00×10-6mol/L。将膜电极用于市售染发剂中苯二酚异构体的测定，结果令人满意。