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β-环糊精(β-CD)分子呈锥形中空圆筒立体环状结构,环外侧有大量亲水性羟基,而内部因为C-H键屏蔽而构成疏水区,因此,其空腔具备“内腔疏水,外壁亲水”的特征,易与一些有机小分子或金属离子形成包结复合物。所以,基于主客体超分子形成的分子识别选择性,以β-CD为功能单体制备新型环糊精功能聚合物,有望作为萃取吸附剂应用于实际复杂样品痕量组分的分离富集。本文首次在水系环境中,以双键修饰的β-CD为功能单体,在移液枪头内制备了β-CD杂化聚合物整体柱;以Fe304为载体制备核壳结构β-CD磁性聚合物;而且,为改进材料机械性能,以POSS为改性剂,制备ββ-CD-POSS复合磁性聚合物,并将这些β-CD复合物应用于样品分离富集,与HPLC联用建立了食品样品中氨基甲酸酯类农药的分离分析方法。具体内容包括以下三个部分:(1)通过优化合成条件,以丙烯酰胺修饰β-CD,合成具有双键结构的β-CD功能单体(A-β-CD),然后,首次在移液枪头内以水相合成法制备β-CD杂化聚合物整体柱。对β-CD杂化聚合物整体微柱材料进行了红外光谱、热重分析、扫描电子显微镜和比表面积测定等表征,并作为新型微萃取介质应用于甲萘威和多菌灵的萃取分离。在优化的萃取条件下,建立了蔬菜中甲萘威和多菌灵残留的固相微萃取(SPME)-HPLC分离分析方法,并进行了方法考察和实际样品的分析应用。结果显示,该方法灵敏度高,选择性好,满足蔬菜中农药残留分析要求。(2)基于分散聚合法制备了新型核壳结构β-CD@Fe304磁性聚合物,并进行了材料的表征。该磁性β-CD聚合物兼具β-CD分子识别的吸附选择性和良好的磁性,可用作复杂样品中痕量组分磁萃取(MSPE)的吸附介质。优化了材料合成条件和磁萃取条件后,建立了水果样品中甲萘威与克百威残留的MSPE-HPLC定量分析方法。将该方法应用于实际样品分析,磁分离快速,结果满意。(3)为增强材料的机械稳定性和改善聚合物的空隙结构以增大材料吸附能力,在β-CD磁性聚合物中引入刚性立体结构的多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)骨架,制备了β-CD@POSS@Fe3O4复合磁微粒,并进行了材料的表征。基于β-CD的分子识别选择性和磁材料快速磁分离的特性,将β-CD-POSS-Fe3O4复合磁微粒用作磁萃取的新型分离介质,建立了水果中甲萘威和克百威MSPE-HPLC分离分析方法。实验结果表明,POSS的引入改善了材料的机械稳定性和吸附能力,所建立的MSPE-HPLC方法分离快速、灵敏度高、选择性好,适合于果蔬中农残分析。