过去的十来年,新型硅纳米颗粒（SiNPs）和金属纳米簇（MNCs）因其光学性能优异、水溶性较好、简单易制备、毒性小、生物相容性好、易于功能化等优势而得到了人们很大的关注。其检测传感和生物成像方面的优势已被成功应用到了环境、生物、医疗等方面。然而,目前所报道的大多数传感器性能仍然不能满足如生物体内痕量物质的体内、体外检测的要求。因此进一步提高SiNPs和金属NCs探针的性能,拓展其适用广泛性仍然显得十分重要。鉴于此,本学位论文在前人工作的基础上,开展了以下创新性的工作。以BSA作为模板和还原剂合成了红色荧光的AuNCs,并将AuNCs作为纳米荧光探针,建立了一种水相中简单、快速灵敏检测Hg²⁺的方法,并成功的应用到了人血清和尿液实际样品的检测当中。首次制备了SiNPs/AuNCs比率荧光探针,建立了超灵敏、高选择性、可用于检测人血清和尿液中Hg²⁺的新方法,并应用到了活细胞胞内Hg²⁺的监测当中。基于Hg²⁺-Cys与Hg²⁺-Au⁺竞争机制,建立了检测L-半胱氨酸的新方法。首次制备了SiNPs/CuNCs比率荧光探针,建立了高灵敏荧光检测pH的方法,具有生物体内应用的潜力。利用SiNPs/CuNCs表面功能化的氨基、羧基与Hg²⁺配位作用诱导其荧光淬灭的机理,建立了测定Hg²⁺的新方法,并测定了人血清和尿样中的Hg²⁺。