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微胶囊技术由于其出色的功能赋予特性而被广泛应用在多个领域中。蜜胺树脂微胶囊凭借其成本低廉、性能稳定、适应性强等优势,成为微胶囊中最重要的种类之一。本文以甲醚化蜜胺树脂为壁材,香精为芯材,针对微胶囊化过程中包覆与释放调控关系的相关理论及技术进行了设计、制备和研究。主要内容包括:
(1)对非离子体系下香精微胶囊化工艺条件关系及关键控制因素进行了研究,发现乳化剂和保护胶体的协同作用是微胶囊化的关键。反应规模放大,体系中流体流动状况发生变化,导致微胶囊化效果变差。通过复合搅拌调控技术优化可有效改善问题。通过对所制备微胶囊的FT-IR化学结构、显微形貌、粒径及其分布进行表征,推论了本非离子体系下的微胶囊化机制,及其对制备的影响。
(2)将非离子微胶囊通过浸渍法整理到织物上,引入SPME-GC-MS技术对缓慢释放和爆发释放性能进行了分析。发现微胶囊具有持续、长效的缓释特性,囊芯中不同物质的缓释速率不同。采用称重计算法测试微胶囊2400小时的释放速率,发现其变化趋势遵循Peppas模型规律,拟合结果为y=100?2.30t0.3213,预测释放半衰期为1.65年。对微胶囊外力作用下爆发释放特性进行了表征,研究表明其释放强度与外力作用的次数呈正相关。说明经过微胶囊整理后的织物同时具备着较好的缓释性和爆发释放性,整体效果与芯材香精本身非常接近。
(3)制备了阴离子体系微胶囊并提出粒径控制策略,通过搅拌设备的创新(孔板桨)和制备工艺参数优化,构建不同的反应流体流动状况,实现对粒径的控制。进而引入CFD模拟技术,研究流体的速度场、湍流动能场和剪切力分布,并与实验数据对照分析,支持、完善所提出的策略。发现微胶囊平均粒径和模拟中流体平均速度符合线性方程y=?2.166x+42.626。通过SPME-GC-MS技术验证了两种体系的微胶囊具有相似的爆发释放性,建立了粒径与其香味整理效果的构效关系,发现25~30μm的微胶囊可以达到无助剂整理织物的爆发释放强度峰值。
(4)选取9种不同的香精作为芯材,采用统一的工艺制备微胶囊,并测试了光学显微形貌、包覆效率、粒径及其分布。通过将微胶囊化特征与芯材的界面张力、介电常数、密度、粘度和折光率相关联,探索其中的内在关系。发现芯材的油-水界面张力可初步判断其是否适合微胶囊化,其他参数也有不同程度的影响。尝试性构建了无因次的“微胶囊化数”:x=[F0.25·ρ(n?nH2O)]/(ε0.25·τ0.5),并与相对应的包覆效率进行函数拟合,拟合结果为E=87.06?296.95·e?128.99·x,可以作为实际工作中半经验公式应用。
(1)对非离子体系下香精微胶囊化工艺条件关系及关键控制因素进行了研究,发现乳化剂和保护胶体的协同作用是微胶囊化的关键。反应规模放大,体系中流体流动状况发生变化,导致微胶囊化效果变差。通过复合搅拌调控技术优化可有效改善问题。通过对所制备微胶囊的FT-IR化学结构、显微形貌、粒径及其分布进行表征,推论了本非离子体系下的微胶囊化机制,及其对制备的影响。
(2)将非离子微胶囊通过浸渍法整理到织物上,引入SPME-GC-MS技术对缓慢释放和爆发释放性能进行了分析。发现微胶囊具有持续、长效的缓释特性,囊芯中不同物质的缓释速率不同。采用称重计算法测试微胶囊2400小时的释放速率,发现其变化趋势遵循Peppas模型规律,拟合结果为y=100?2.30t0.3213,预测释放半衰期为1.65年。对微胶囊外力作用下爆发释放特性进行了表征,研究表明其释放强度与外力作用的次数呈正相关。说明经过微胶囊整理后的织物同时具备着较好的缓释性和爆发释放性,整体效果与芯材香精本身非常接近。
(3)制备了阴离子体系微胶囊并提出粒径控制策略,通过搅拌设备的创新(孔板桨)和制备工艺参数优化,构建不同的反应流体流动状况,实现对粒径的控制。进而引入CFD模拟技术,研究流体的速度场、湍流动能场和剪切力分布,并与实验数据对照分析,支持、完善所提出的策略。发现微胶囊平均粒径和模拟中流体平均速度符合线性方程y=?2.166x+42.626。通过SPME-GC-MS技术验证了两种体系的微胶囊具有相似的爆发释放性,建立了粒径与其香味整理效果的构效关系,发现25~30μm的微胶囊可以达到无助剂整理织物的爆发释放强度峰值。
(4)选取9种不同的香精作为芯材,采用统一的工艺制备微胶囊,并测试了光学显微形貌、包覆效率、粒径及其分布。通过将微胶囊化特征与芯材的界面张力、介电常数、密度、粘度和折光率相关联,探索其中的内在关系。发现芯材的油-水界面张力可初步判断其是否适合微胶囊化,其他参数也有不同程度的影响。尝试性构建了无因次的“微胶囊化数”:x=[F0.25·ρ(n?nH2O)]/(ε0.25·τ0.5),并与相对应的包覆效率进行函数拟合,拟合结果为E=87.06?296.95·e?128.99·x,可以作为实际工作中半经验公式应用。