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金属有机磷体系由于其丰富的结构化学及其在催化剂分子筛，非线性光学材料，催化剂，催化剂载体以及离子交换剂等领域的潜在的应用价值，而受到广泛的关注。人们对MoO42-与HEDP（羟基乙叉二膦酸）体系做了较为深入的研究，大量不同类型的化合物从水溶液中已经分离出来，并应用X射线衍射对其结构进行了表征。系列过渡金属和稀土元素与HEDP所形成的化合物也有报道。然而对于钼酸盐，过渡金属，二磷酸共存体系所形成的化合物尚未见报道。本文对钼酸盐，过渡金属，HEDP共存体系进行了研究，首次合成了系列两种金属与HEDP形成的新型化合物，它们的分子式如下： Na8[Co{Mo2O6CH3C（O）（PO3）2}2]·18H2O（Ⅰ） Na7[Fe{Mo2O6CH3C（O）（PO3）2}2]·23H2O（Ⅱ） Na8[Ni{Mo2O6CH3C（O）（PO3）2}2]·23H2O（Ⅲ） Na7[Cr{Mo2O6CH3C（O）（PO3）2}2]·24H2O（Ⅳ） 对上述四个新化合物进行了IR、UV-vis及循环伏安行为的表征。对化合物（Ⅰ）、（Ⅱ）和（Ⅲ）进行了X-射线单晶结构解析，讨论了它们的晶体结构；选择性地对部分化合物进行了热分析及31P NMR研究。 本文还合成了两个由三缺位Keggin离子XW9O339-(X=AsⅢ和SbⅢ)二聚合所形成的夹层型杂多钨酸盐及咪唑取代配位水的夹层型杂多化合物： Na6（C5N2H7）[{Na（H2O）2}3Co（H2O）5{Co（H2O）}3(AsW9O33)2]·27H2O（Ⅴ） Na9[{Na（H2O）}3{Ni（C3H4N2）}3(SbW9O33)2]·47H2O（Ⅵ） 对上述两个化合物进行了IR、UV-vis，热失重行为及循环伏安行为的表征，用X-射线单晶衍射确定了其晶体结构；采用1H NMR和ESMS技术对化合物（Ⅵ）在溶液中的行为进行了研究。