超临界CO2是一种绿色化学反应介质，在化学反应工程中应用十分广泛。本文以木薯淀粉与辛烯基琥珀酸酐(OSA)为原料，在强碱的催化作用下，采用超临界CO2技术制备辛烯基琥珀酸木薯淀粉酯，优化淀粉酯制备工艺，寻找最佳助剂辅助超临界CO2溶解OSA，提高酯化反应产品取代度及反应效率，并对酯化后淀粉进行结构表征及性质分析，同时，探究超临界淀粉酯化反应动力学，考察淀粉酯化反应速率和活化能，揭示反应体系中超临界淀粉酯化反应与OSA水解副反应竞争机制。　　采用多种助剂分别辅助超临界CO2制备辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSAS)，实验结果表明:环己烷为最佳助剂，有助于改善超临界CO2对酯化剂的溶解性能，酯化反应效率约为无助剂时的3.0倍;最佳工艺条件:环己烷用量1.5％、碱用量0.6％、反应温度90℃、压力12 MPa、时间3h，当酯化剂用量2％时，产品反应效率高达83％以上;当酯化剂用量为4％时，产品取代度为0.0191和反应效率可达61％。以上结果说明，环己烷辅助超临界CO2提高了超临界淀粉酯化反应效率，改善了酯化反应条件。　　采用FTIR、NMR、SEM和XRD等分析手段进行产品结构表征，并考察淀粉酯化产品的糊化性质。FTIR与NMR分析说明淀粉分子中引入了酯化基团，SEM和XRD分析表明产品依然保持淀粉颗粒特征和A型结晶结构，但颗粒表面遭到局部破坏，结晶度降低。产品性质分析结果表明在超临界CO2介质中制备的酯化产品的透明度、冻融稳定性、凝沉性及乳化性等性质与原淀粉比较有所改善，布拉班德粘度增大。　　在已研究的动力学模型基础上，探究超临界CO2介质中制备辛烯基琥珀酸淀粉酯反应动力学，实验选择在12MPa压力状态下验证超临界淀粉酯反应动力学模型，此模型为:　　酯化反应:r1=6.513×108 e-65609/RT CAGU·COSA　　酸酐水解反应:r2=2.259×1010 e-77133/RT CH2O·COSA　　动力学模型分析，结果说明温度是影响淀粉酯化选择性的主要因素，升高反应温度，更有利于提高酸酐水解反应速率;酯化反应选择性还与水的浓度、淀粉葡萄单元(AGU)的浓度有关，但与OSA的浓度无关;延长反应时间，产品取代度呈增长趋势。