锂离子电池自上世纪九十年代问世以来,已广泛应用于人们的日常生活中。由于锂离子电池的使用寿命有限,废旧的锂离子电池数量在持续增长,如果不得到及时的处理,随意丢弃废旧锂离子电池将会严重污染周围环境并浪费其中资源。本文采用酸浸出的方法回收镍钴等金属,并将回收得到的镍钴金属用于制备Ni/Co-MOF材料。此外,将MOF材料进行氧化和硫化处理,得到相应的NiO/CoO球体和NiS₂/CoS空心球壳,并研究其作为电极材料应用于超级电容器的电化学性能。本文采用水热法制备MOF球型结构,并通过烧结和硫化得到MOF球壳结构。分别采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和能谱分析（EDX）对材料的晶体结构、成分和表面形貌进行表征。通过交流阻抗（EIS）、恒流充放电（GCD）和循环伏安（CV）对材料的超级电容器电化学性能进行了测试分析。通过制备条件的调控,Ni/Co-MOF材料呈现形状规则、尺寸稳定、分布均匀的球状结构;NiO/CoO材料表现为细小颗粒组成的规则球状;NiS₂/CoS材料为由细小颗粒组成的空心球壳状。超级电容器电化学性能测试结果表明:Ni/Co-MOF材料的首次放电比电容达到579F/g,经过3000次循环后,其比电容保持率为41%;NiO/CoO材料的首次放电比电容为786.75F/g,3000次循环后,其比电容保持率为53%;NiS₂/CoS材料的首次放电比电容高达1509.08F/g,经过3000次循环后,其比电容保持率为65%,具有较好的超级电容器电化学性能。