饮水水质快速检测体系的建立及应用

来源 :中国疾病预防控制中心 | 被引量 : 2次 | 上传用户:hanjzh
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水是生命之源,与人的健康息息相关。为确保饮用水安全,保障人民身体健康,及时获取饮水水质数据是必要的。但我国目前各基层理化实验室检验人员短缺,饮水检测任务不断增加,迫切需要实验室检测人员在最短的时间内准确测定生活饮用水中的各类指标。针对基层疾控系统理化实验室的特点,建立高通量、快速、准确、适用于基层实验室饮水水质指标的快速检测体系有很强的实际应用价值。本研究建立了生活饮用水滴定法和分光光度法现场快速检测平台,优化了大型分析仪器电感耦合等离子质谱(ICP-MS)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的仪器操作条件,统筹实验时间,建立了一套化学法和仪器法协同分析测定的体系,并对采集的北京市延庆区城区28份生活饮用水水样进行了检测。本论文得到的主要结论如下:目的:建立饮水中总硬度、氯化物、总碱度和耗氧量4项指标的滴定法现场快速测定法,建立饮水中硝酸盐、铬(六价)、游离余氯、阴离子合成洗涤剂、氨氮、硫化物、硼、亚硝酸盐和偏硅酸的9项指标的分光光度法现场快速测定法,建立饮水中34种元素的电感耦合等离子体质谱快速测定法和饮水中60种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法,四类分析方法协同快速测定生活饮水中112项指标。方法:滴定现场快速测定法取15 mL水样(耗氧量取样约40 mL),加入200 μL缓冲溶液,1小勺指示剂(约0.2 g),放于天平上回零,加入滴定液至溶液出现突跃,通过计算滴定液消耗的质量和标样消耗滴定液的质量计算样品结果;分光光度法现场快速测定法倍比稀释配制标准曲线后向15 mL塑料离心管中加入10.0 mL水样,各加入200 μL显色液和缓冲溶液,于特定波长,测定标准系列和样品的吸光度:以雾化器流速为0.90 L/min,辅助气流速为1.42 L/min,射频发生器功率为1100W,等离子气体流速为16.0 L/min,应用ICP-MS快速测定水样中砷、镉、铅、汞、硒、铝、铁、锰、铜、锌、锑、钡、铍、钼、镍、银、铊、铬、钪、钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥34种元素;优化色谱条件、质谱条件和吹扫捕集条件,应用气相色谱-质谱联用仪测定饮水中60种挥发性有机物。结果:滴定现场快速测定法检出限为0.05 mg/L~10.0 mg/L,测定三个浓度水平的样品精密度为0.5%~3.1%,与国标方法比对进行显著性检验,统计结果显著性差异无统计学意义;分光光度法现场快速测定法测定的9项指标线性关系良好,相关系数r均达到0.999以上,检出限在0.003 mg/L~0.2 mg/L之间,对样品进行低、中和高三个浓度水平的加标实验,精密度为2.2%~6.7%,回收率为92.7%~104.2%,与国标方法比对进行显著性检验,统计结果显著性差异无统计学意义;ICP-MS快速测定法测定的饮水中34种元素线性关系良好,相关系数r均大于0.999,检出限为0.004 μg/L~10 μg/L,对各元素在低、中和高三个浓度水平进行加标实验,RSD为0.5%~7.8%,回收率范围在84.7%~112.4%之间;应用气相色谱-质谱联用仪快速测定饮水中60种挥发性有机物,各目标化合物的检出限为0.05 μg/L~3.0 μg/L,精密度为0.5%~14.1%,对样品进行低、中和高三个浓度水平的加标实验,回收率在68.7%~132.4%之间。结论:本快速检测体系四类分析方法协同测定了 112项理化指标,精密度高,准确度好,合理优化缩短了测定时间。比应用常规国标测定方法测定相同样本量的水样快至少2天,且实验成本低廉、所用试剂和标准使用液用量小、保存时间长。测定结果显示北京市延庆区城区的自来水水质较好。在所测定的28份样品中,仅有1份自来水水样中的锌元素超出限值,其余27份水样中的52项指标均符合《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求。铁、铜、锌、汞、钡、钼和钐元素检出,检出率为14.3%~100%。二溴甲烷、三氯甲烷、氯溴甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、1,3-二氯丙烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、1,3-二氯苯和1,4-二氯苯15种有机化合物检出,检出率为3.6%~50.0%。
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