长春花总碱的开发及脱水长春碱合成新工艺

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长春花是夹竹桃科长春花属的一种重要药用植物,其中含有70多种生物碱,包括脱水长春碱、长春碱、长春新碱等临床肿瘤治疗药物。 本文分别以长春花鲜草、干草为实验材料,采取酸提取、碱沉淀、有机溶剂萃取相结合的方法提取长春花总生物碱。酸水提取使长春花中的生物碱转为盐类,提高了生物碱在水中的溶解度,使生物碱提取至水相;加碱后生物碱沉淀不溶于水,过滤可除去水溶性杂质;加酸水溶解沉淀物,有机溶剂萃取除去酯溶性杂质;碱化水相后抽滤、真空冷冻干燥后得到粗提长春花生物总碱。 长春花生物总碱中长春质碱和文多灵占有较大的比例,本论文研究得到的精制总碱中分别为12.236%和4.90%。论文以长春质碱和文多灵为原料,Fe3+作为氧化剂,使二者连接形成一个中间物,碱化反应液终止反应,同时通过萃取得到该中间物,NaBH4还原中间物,得到合成产物脱水长春碱。合成产物0℃甲醇中结晶,得到纯化的脱水长春碱,结晶物得率为34.29%。该结晶物经紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱分析鉴定为脱水长春碱。在实验室相同条件下,与文献方法相比,本课题中的方法得到的产物更纯、副产品更少,且得率最高。 论文以长春花总碱为实验材料,通过加Fe3+反应、NH3H2O终止反应、氯仿:乙醇=1:1萃取、加NaBH4反应四步操作得到了一种纯度较高、极性较小的物质,经质谱检测,分子量为352,该物质经细胞实验证实具有较高的抗肿瘤活性,具有开发价值。
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