DRIFTS定量分析氧氟沙星和维生素B1制剂的研究

来源 :沈阳工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ni_gejianren
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本文采用新型制样法,应用漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)技术定量分析了药物制剂中的左氧氟沙星和维生素B1,取得了令人满意的结果。DRIFTS法是一种对固体粉末样品进行直接测量的红外分析方法,它无需特殊样品前处理、不要求样品有足够的透明度或表面光洁度、不会损坏和污染样品、可用于多组分的同时分析测试、既可定性分析又可定量分析。氧氟沙星是化学合成的第三代喹诺酮类抗菌药物,广谱、高效,主要适用于由各种敏感菌引起的呼吸、消化和泌尿等系统的低、中度感染。不合理或大剂量的使用可能会引起耐药性或多种毒副作用,因此药物制剂中氧氟沙星的质量控制具有重要的意义。DRIFTS法测定制剂中左氧氟沙星含量时,选择1620cm-1处的酮羰基伸缩振动吸收峰作为定量分析峰,15801655cm-1范围内的峰面积评估吸光度。吸光度与左氧氟沙星质量分数在0.20%1.20%范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.984,相对标准偏差(RSD)≤5.6%。辅料中不可溶淀粉对分析测定的干扰可通过新型的制样过程中的过滤步骤除去;以含可溶性淀粉的左氧氟沙星标准样品绘制标准工作曲线可以消除少量可溶性淀粉对分析测定的干扰。加标回收率为97.4%100.3%。维生素B1是人体必需的营养元素,主要用于脚气病、神经炎、营养不良等的预防治疗。它无法在人体内合成和贮存,只能从食物和药物中摄取补充,准确测定药品和食品中维生素B1的含量对饮食健康和医疗保健治疗等具有重要的意义。DRIFTS法定量分析维生素B1片剂过程中,选择1659cm-1处的吸收峰作为定量吸收峰。片剂辅料中不含和含有酒石酸或枸橼酸的样品分别用16301690cm-1范围内的峰面积和1654 cm-1处的单波数评估吸光度,吸光度与质量分数均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.982和0.984,相对标准偏差≤6.2%。选择合适的吸光度评估方法和基线校正范围可排除可溶性杂质对分析测定的干扰,定量分析结果准确。加标回收率为97.2%100.6%。DRIFTS法定量分析三种市售制剂中左氧氟沙星和四种市售片剂中的维生素B1的结果准确,与紫外分光光度(UV)法基本一致。DRIFTS法用于定量分析时,操作简便、快速,结果准确可靠,样品前处理简单,试剂和样品用量小,分析特征性强,无废液产生,且费用低,应用广泛,是一种环境友好型分析方法。采用新型制样法,可以使样品与KBr基质混合得更均匀,有效消除镜面反射光,改善分析结果的灵敏度和精密度;可以在更低浓度范围内测定样品,使标准工作曲线的线性更好;可以实现多剂型样品的准确测定,拓展应用范围。
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