氟化磷灰石热稳定性研究及多孔结构的合成

来源 :上海交通大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:haojian19831212
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由溶胶凝胶法合成氟化磷灰石,分子式为Ca10(PO4)6(OH)2-2xF2x,其中x代表F含量依次等于0.0,0.2,0.4,0.6,0.8和1.0,得到的样品分别命名为HA,02FHA,04FHA,06FHA,08FHA和10FHA。经过实验验证,实验中所有反应物反应的最佳浓度为0.2mol/L。将不同氟含量的样品放在不同温度下进行烧结,温度范围为600oC到1100oC,分别采用XRD,TGA,XRF和TEM的仪器对烧结前后样品进行表征分析。XRD结果表明样品经烧结后分解生成Ca3(PO42(TCP),温度和氟含量是影响样品分解的重要因素。随着温度的升高,分解反应加强,生成TCP相的量也相应增加,即温度的增加促进了样品的分解;而随着氟含量的增加,样品分解逐渐减少,并且在氟含量大于0.5时,分解反应剧烈程度突然减小,热稳定增强。透射电镜结果表明不同氟含量样品晶粒在形态和大小相似,均为棒状,长度和宽度分别在20-50nm和10-13nm之间。烧结之后,晶粒有聚集倾向,在聚集的块状区域发现规则排列的空洞结构,孔的尺寸为20nm左右,这是由于样品分解成TCP造成的,而当氟含量高时,样品几乎没有产生TCP,故没有形成孔洞结构。由TGA数据分析得氟化磷灰石因为稳定性的增强,分解比羟基磷灰石小得多,分解分为四个阶段,分别为:吸收水的蒸发、结晶水的丢失、晶体中羟基的丢失和分解生成TCP。XRF结果表明样品中氟元素的含量比理论值低,并且在氟含量大于0.5时,样品中的氟含量增加的更缓慢,羟基磷灰石中的羟基不能被氟离子完全取代。对分解的主要因素:温度和氟含量,进行拟合得到函数。由拟合函数可以计算具有一定氟含量的样品分解时所需的大约温度,因此可以大体控制样品的成分。样品分解温度的上升表明了氟离子可以增加羟基磷灰石的热稳定性。多孔结构可以使生物组织渗入氟化磷灰石紧密结合生长,为此,将纳米氟化磷灰石材料与高分子聚合物PMMA进行复合,生成具有均匀多孔结构的生物材料。加入起泡剂碳酸氢铵,在10oC/min的加热速度下将胚体加热到600oC进行烧结热处理,高分子聚合物PMMA在高温下挥发,成功制备具有多孔结构的氟化羟基磷灰石。孔的尺寸在100-300微米之间,并且形成了微孔结构,分布均匀,是人体组织渗入生长的良好尺寸。
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