目的:拟建立两种同时测定塑料基质中22种替代型塑化剂的分析方法。(1)SPE-超高效液相色谱-串联质谱法同时定量塑料餐盒中22种替代型塑化剂;(2)超声提取-SPE-超高效超临界流体色谱-串联质谱法同时分离定量食品保鲜膜中22种替代型塑化剂。方法:(1)优化了影响目标物分离定量的液相色谱条件和质谱参数,筛选了提取溶剂、固相萃取柱和洗脱溶剂种类等样品前处理因素;(2)考察了各色谱、质谱条件对目标物峰形、分离度和质谱响应的影响。塑料膜样品用正己烷/二氯甲烷(1:1,v/v)超声提取,离心后上清液用硅胶固相萃取柱净化浓缩。结果:(1)22种目标物在1-500 μg、kg浓度范围内线性关系良好,定量限为0.2-6.7 μg/kg,平均回收率在65.2%-135.2%之间,日内和日间精密度分别低于10.4%和10.8%,13 min内完成分析;(2)22种化合物在1-500μg/kg范围内线性关系良好(r2>0.995),方法检出限0.04-10μg/kg,定量限1-50μg/kg,平均回收率75.6%-124.5%,日内和日间精密度分别低于9.6%和10.9%。结论:(1)验证结果表明该方法准确、灵敏度高,可用于定量外卖餐盒中22种替代型塑化剂;(2)方法操作简便、快速、灵敏度高,可用于保鲜膜中22种替代型塑化剂的检测,同时方法可延伸应用到食品、药品、环境和生物样品中替代型塑化剂的暴露水平、生物蓄积和体内分布研究。