苦楝素的分离纯化过程研究

来源 :合肥工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:mbx1998
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以天然植物苦楝树皮为原料,分别采用离子交换法、膜分离法及大孔树脂吸附法对苦楝树皮提取液中苦楝素进行分离纯化研究,优化分离纯化的工艺参数。并对离子交换和大孔树脂过程的吸附动力学和热力学进行研究。采用D201型离子交换树脂对苦楝提取液进行脱色、脱盐研究。优化工艺条件为:温度在70℃,pH=7.0,流速2 BV·h-1,处理量12 BV时,经6 BV浓度70%的乙醇水溶液洗脱后,苦楝素保留率90.6%,脱色率95.7%,苦楝素提取物浓度由17.62%提高至29.37%。树脂再生6次后的脱色效果和稳定性较好。选用平均孔径0.45μm的聚醚砜微滤膜对苦楝提取液进行微滤过程研究。优化条件为:料液浓度0.374 mg·mL-1、料液pH=7.0、循环流量0.15 L·h-1和操作压力0.08 MPa、操作温度35℃,苦楝素转移率为99.2%,除杂率为6.3%,微滤通量147.2 L·m-2·h-1,苦楝素纯度由0.94%提高到7.99%。以UEOS-503超滤膜进行超滤过程研究,优化条件下经二次稀释过滤,苦楝素转移率为92.8%,纯度由7.99%提高到15.22%。经多种清洗剂交替清洗,微滤膜和超滤膜的膜通量恢复率分别为97.6%和98.8%。采用S-8型大孔树脂对苦楝提取液中苦楝素进行吸附分离研究。优化吸附条件为:上柱液质量浓度9.13 mg·mL-1,温度40℃,pH=8.0,液体流速2 BV·h-1,溶液处理量12 BV。优化条件下提取物中的苦楝素的含量可达75.2%。洗脱液采用8 BV的70%乙醇水溶液,在pH=6.0,温度40℃,洗脱液流速1 BV·h-1的条件下洗脱。在研究温度范围内,D201树脂的离子交换过程和S-8树脂的吸附分离过程均符合Langmuir和Freundlich等温吸附方程。离子交换动力学结果表明,D201树脂的静态吸附速率与Lagergren一级速率方程有良好的吻合性,且吸附速率受颗粒内扩散控制。S-8树脂的吸附过程符合一级动力学方程及颗粒内扩散方程,该过程受液膜扩散阻力及颗粒内扩散阻力共同影响。
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