草铵膦是一种高效、低毒、非选择性、广谱触杀型有机磷除草剂,广泛应用于林业、农业等行业,使用量逐年增长,市场潜力巨大。目前,在国内合成与提纯草铵膦的路线中,普遍存在三废排放大、产品纯度低、成本高、工艺路线繁琐、需要剧毒物质氰化钠为原料等缺点,不利于工业化清洁生产技术的发展。本文对草铵膦现有的合成与提纯路线进行论述,通过对比研究,设计了一条新的合成与提纯草铵膦的路线,并分别对过程参数进行优化,得到了最优的实验条件。该路线首先采用黄磷法合成甲基次磷酸正丁酯,然后与1,1-二乙酰氧基-2-丙烯发生加成反应得到(3,3-二乙酰氧基)丙基甲基次膦酸正丁酯,接着在盐酸溶液中水解生成3-甲基正丁氧基膦酰基丙醛,其再与对甲苯磺酰甲基异腈经Ugi反应得到(3-乙酰氨基-4氧代-4-((甲苯磺酰基甲基)氨基)丁基)(甲基)次膦酸丁酯,最后经过水解和氨化反应得到草铵膦铵盐,产品收率为45.3%。在黄磷法合成甲基次磷酸正丁酯的路线中,通过对相转移催化剂的种类进行筛选,得到了最优的相转移催化剂是催化剂A,收率为74.6%;在Ugi反应合成(3-乙酰氨基-4氧代-4-((甲苯磺酰基甲基)氨基)丁基)(甲基)次膦酸丁酯的路线中,通过优化实验条件,得到了最优的原料投料摩尔比为3-甲基正丁氧基膦酰基丙醛(0.016mol):氨水:对甲苯磺酰甲基异腈:醋酸=1:9:1:18、反应时间为20 h、反应温度为30℃、溶剂A的体积为65 mL,在此条件下,收率为51.2%。在提纯草铵膦的过程中,由于其在水中的溶解度较高,与无机盐和有色有机杂质的分离极其困难。本文设计了一种将电渗析膜和大孔吸附树脂相结合的分离方法,以获得高纯度的草铵膦。在电渗析过程中,将草铵膦反应液装在淡化室中进行脱盐,当淡化室的电导率低于3 mS/cm时终止该过程,通过筛选实验条件,最优的操作电压和体积比分别为9 V和1:1,得到的草铵膦水溶液中无机盐的含量仅为0.99 g/L。在大孔型树脂的吸附/解吸过程中,将经过电渗析处理后的草铵膦水溶液注入装有树脂的柱子中,在吸附达到平衡时洗脱树脂以获得含有草铵膦的洗脱液,通过筛选实验条件,得到最优的树脂种类、溶液pH值、流速、草铵膦浓度、温度、乙醇质量分数和洗脱液体积分别LX-300C、3、0.5 mL/(cm~2·min)、20mg/mL、25℃、50.0%和400 mL,在该条件下,几乎所有的有色有机杂质都被去除。经过电渗析和吸附/解吸过程后,草铵膦的纯度提高到95.2%,草铵膦的回收率为98.1%。综上所述,本文设计了一条新的制备草铵膦的路线,并对工艺条件进行了优化,该路线避免了剧毒物氰化钠和氯化铵的使用,减少了三废的排放,反应条件温和,操作简单,原子经济性较高。同时,设计了一种将电渗析膜和大孔吸附树脂相结合的提纯草铵膦的方法,并分别对过程参数进行了优化,该提纯工艺具有操作简单、三废少、成本低、收率高的优点,符合绿色化学与经济性原则。