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1研究目的1.1采用红外光谱技术鉴别进口血竭中的掺伪物质,并实现进口血竭与国产血竭中有效成分含量的快速测定,用以评价血竭质量。1.2采用气味识别技术实现进口血竭与国产血竭的快速定性鉴别。2研究内容与方法2.1样品收集在河北安国中药材市场、安徽亳州中药材市场、桂林中药材市场、哈尔滨、河南、山东、北京同仁堂、香港、新加坡等地已收集到27批次进口血竭,55批次国产血竭药材。2.2性状鉴定依据2010版《中国药典》对实验收集的血竭,即进口血竭进行鉴定,确定所收集样品血竭为棕榈科植物麒麟竭Daemonorops draco B1果实渗出的树脂经加工制成。依据国家药品监督管理局标准WS3-028(Z-016)-99-Z对实验收集的龙血竭,即国产血竭进行鉴定,确定所收集样品为百合科植物剑叶龙血树Dracaena cochinchinensis(Lour.)S.C. Chen的含脂木材经提取得到的树脂。2.3高效液相色谱法测定有效成分的含量应用高效液相色谱法测定进口血竭中血竭素含量；应用高效液相色谱法测定国产血竭中龙血素A、龙血素B含量。2.4进口血竭的掺伪物质鉴别及进口血竭与国产血竭定性与定量研究本实验应用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术对27批进口血竭中的掺伪物质进行鉴别。应用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术及近红外漫反射光谱技术对进口血竭中的血竭素、国产血竭中的龙血素A、龙血素B进行定量分析。2.5气味识别技术对进口血竭、国产血竭气味测定及分析对进口血竭、国产血竭建立DFA判别模型。51组数据中,经过验证有47组的识别值大于90.0%,4组数据未被识别,识别率为92.2%,表明DFA模型对本课题所得的血竭样品的预测结果正确率较高。从识别组来看,绝大部分数据组给出了正确的识别,说明气味识别技术结合DFA判别模型在进口血竭与国产血竭的鉴别中具有一定的应用意义。3结果3.1依据2010版《中国药典》对实验收集的血竭进行鉴定,27批进口血竭中10批为正品；13批为劣质品；4批为伪品。国产血竭性状鉴定结果：55批国产血竭性状描述与国家药品监督管理局标准WS3-028(Z-016)-99-Z一致,均为百合科植物剑叶龙血树Dracacna cochinchinenesis. (Lour.)S.C. Chen的含脂木材经提取得到的树脂。3.2高效液相色谱法所测的进口血竭血竭素含量范围为0%-4.374%；其中有4批未测出血竭素含量,10批低于药典规定含量1.0%。国产血竭的龙血素A含量范围为0.016%～2.993%,龙血素B含量范围为0.069%～1.746%,其中有2批未达到国家药品监督管理局标准 WS3-028(Z-016)-99-Z规定的含量0.4%。3.3 本实验应用衰减全反射红外光谱技术对27批进口血竭进行了真伪鉴别。结果发现27批进口血竭中,有13批掺入了松香,4批为国产血竭冒充进口血竭,3批进口加工血竭中的辅料为达玛树脂。另外本实验应用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术及近红外漫反射光谱技术对进口血竭中的血竭素、国产血竭中的龙血素A、龙血素B进行了定量分析。血竭素中红外定量模型结果中的校正集标准偏差为0.034,校正集相关系数为0.9995,预测集标准偏差为0.536,预测集相关系数为0.9061,血竭素的误差范围为-0.610%～0.753%,平均误差为0.202%。血竭素的近红外定量模型结果中校正集标准偏差为0.169,校正集相关系数为0.9939,预测集标准偏差为0.351,预测集相关系数为0.9843,误差范围-0.384%～0.219%,平均误差为-0.125%。龙血素A的中红外定量模型结果中校正集标准偏差为0.419,校正集相关系数为0.859,预测集标准偏差为0.228,预测集相关系数为0.9153,误差范围为-0.319%～0.330%,平均误差为0.104%。龙血素A的近红外定量模型结果校正集标准偏差为0.172,校正集相关系数为0.9749,预测集标准偏差为0.145,预测集相关系数为0.9857,误差范围为-0.240%～0.267%,平均误差为0.043%。龙血素B的中红外定量模型结果中校正集标准偏差为0.131,校正集相关系数为0.9117,预测集标准偏差为0.156,预测集相关系数为0.8228,误差范围为-0.05%～0.35%,平均误差为0.127%。龙血素B的近红外定量模型结果中校正集标准偏差为0.0526,校正集相关系数为0.9933,预测集标准偏差为0.604,预测集相关系数为0.9872,误差范围为-0.081%～0.088%,平均误差为-0.013%。由于各定量模型各成分的校正集相关系数、预测集相关系数均趋近于1,其平均误差均小于3.0%,表明模型预测准确度均良好。但近红外定量模型预测结果优于中红外定量模型,模型更稳健。3.4 对进口血竭与国产血竭建立DFA判别模型。51组数据中,经过验证有47组的识别值大于90.0%,4组数据未被识别,识别率为92.2%,表明DFA模型对本课题所得的血竭样品的预测结果正确率较高。从识别组来看,绝大部分数据组给出了正确的识别,说明气味识别技术结合DFA判别模型在进口血竭与国产血竭的鉴别中具有一定的应用意义。4 结论4.1 傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术可用于鉴别进口血竭中的掺伪物质。4.2 红外光谱技术可实现进口血竭与国产血竭中有效成分含量的快速测定,用以评价血竭质量。4.3 气味识别技术可实现进口血竭与国产血竭的快速定性鉴别。创新点：1.首次采用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术鉴别进口血竭的掺伪物质。2.首次采用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术和近红外漫反射光谱技术快速测定进口血竭与国产血竭有效成分含量。3.首次采用气味识别技术鉴别进口血竭与国产血竭。