超级电容器是一种独特的储能器件,具有功率密度高、充电时间短、循环稳定性强等特点。而超级电容器的性能在很大程度上取决于电极材料。目前,电极材料主要集中在碳材料、过渡金属化合物以及聚合物。其中,层状双金属氢氧化物（LDH）由于其独特的二维结构以及其较多的衍生物,近年来已被广泛应用于催化,环境保护,生物学和能源领域。其中,特别是在超级电容器领域,由于其优异的电化学性能和器件性能,因此,层状双金属氢氧化物显示出巨大的应用储能潜力。尽管如此,单一材料在能量密度以及循环稳定性上都难以满足超级电容器的发展要求,因此人们一直致力于探索性能得到改善或扩展的纳米复合材料。LDH具有较高的比电容和丰富的活性位点而纳米碳材料具有高比表面积以及良好的导电性,在一定程度上是互补且能发挥彼此间的协同作用。本文基于上述两点来进行如下工作的开展:（1）采用原位聚合法来制备不同质量比的PPy/GO复合材料,首先研究不同质量比的PPy/GO复合材料的电化学性能,研究发现,当PPy与GO的质量比为98:2时,PPy/GO复合材料表现出最佳的电化学性能。其次,结合共沉淀法在最佳的PPy/GO复合材料表面静电吸引CoFe-LDH,成功地制备了一种层状CoFe-LDH/PPy/GO复合材料。各种物理化学表征以及电化学性能的测试结果表明,最佳的CoFe-LDH/PPy/GO复合电极材料在1 A g^-1的电流密度下,具有1276F g^-1的高比电容,4000次循环后比电容的保留率为85.55%。对CoFe-LDH/PPy/GO复合电极材料进行全固态非对称超级电容器组装,结果显示,全固态非对称超级电容器CoFe-LDH/PPy/GO//AC器件的最大能量密度为25.7 Wh kg^-1,10000次循环后的循环稳定性为83.51%,并且可以点亮LED灯,表明CoFe-LDH/PPy/GO复合电极材料在实际应用中有很大的潜在前景。（2）采用两步水热法成功制备了NiCoAl-LDH/N-GO复合电极材料。各种物理化学表征以及电化学性能的测试结果表明,当硝酸镍与硝酸钴的摩尔比为1:2时,NiCo₂Al-LDH/N-GO复合电极材料的电化学性能最佳。在电流密度为1 A g^-1时,NiCo₂Al-LDH/N-GO复合电极材料的比电容为1136.67 F g^-1,并且在循环5000次后NiCo₂Al-LDH/N-GO复合电极材料的比电容保留率为90.10%。因此,制备的NiCo₂Al-LDH/N-GO复合电极材料具有良好的电化学性能和循环性能。对NiCo₂Al-LDH/N-GO复合电极材料进行全固态非对称超级电容器组装,结果显示,全固态非对称NiCo₂Al-LDH/N-GO//AC器件的最大能量密度为28.53 Wh kg^-1,并且可以点亮LED灯,表明NiCo₂Al-LDH/N-GO电极材料在超级电容器领域具有广阔的应用前景。（3）采用简单的两步水热法成功地制备了CoNi-LDH/NiCo₂S₄/RGO三元复合材料,通过XRD、SEM、TEM、BET、XPS以及电化学等手段对CoNi-LDH/NiCo₂S₄/RGO三元复合材料进行物化化学表征和电化学性能的测试。结果表明,在电流密度为1 A g^-1时,CoNi-LDH/NiCo₂S₄/RGO三元复合材料的比电容可以达到1846.66 F g^-1,在循环5000次后比电容保持率为93.57%。对CoNi-LDH/NiCo₂S₄/RGO复合电极材料进行全固态非对称超级电容器组装,结果显示,全固态非对称超级电容器CoNi-LDH/NiCo₂S₄/RGO//AC器件具有高能量密度(28.88 Wh kg^-1)和良好的循环稳定性（10000次循环后的循环稳定性为80.52%）,并且可以点亮LED灯,表明CoNi-LDH/NiCo₂S₄/RGO三元复合材料有很大的应用前景。