高频MnZn功率铁氧体关键制备技术及损耗机理研究

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高效率的功率转换器件,如AC-DC、DC-DC变换器、开关电源等,离不开高性能的磁心材料。MnZn功率铁氧体因具有高起始磁导率、高饱和磁感应强度、高电阻率以及低磁心损耗,很适合作为磁心材料,应用于功率转换器件中。根据变压器原理,提高开关电源的工作频率,能够减小磁心的体积,有利于开关电源的小型化与集成化。目前,开关电源的频率已经突破MHz,而随着电子信息技术的飞速发展,在不久的将来,电源的工作频率势必会达到更高的2~4MHz,甚至更高。对于MnZn功率铁氧体磁心而言,工作频率的提高会使磁心损耗急剧增大,导致电源效率降低,甚至烧毁器件。因此,高频低损耗的MnZn功率铁氧体材料是制约开关电源向小型化与集成化方向发展的关键瓶颈。目前我国对于高频MnZn功率铁氧体材料方面的研发相对落后,还没有能与国际顶尖产品比肩的高频产品。并且近年来,国外发达国家对我国实施了多次科技制裁,实现我国自主的高频MnZn功率铁氧体材料迫在眉睫。基于上述内容,本论文开展了高频MnZn功率铁氧体关键制备技术及损耗机理方面的研究。在材料制备方面,以降低MnZn功率铁氧体的高频损耗为目标,研究了主配方、烧结温度、添加剂及离子取代对MnZn功率铁氧体性能的影响。在损耗机理方面,研究了磁畴形态与高频损耗之间的联系,以及直流叠加特性。首先,研究了主配方中的Fe2O3与ZnO含量对MnZn功率铁氧体性能的影响。研究结果表明,通过优化Fe2O3含量,能够提高MnZn功率铁氧体的磁性能,降低高频损耗,适宜的Fe2O3含量为54.5mol%。在确定Fe2O3含量后,继续对ZnO含量进行优化。当ZnO含量为11mol%时,MnZn功率铁氧体的高频损耗得到进一步降低。至此,MnZn功率铁氧体的主配方被确定下来,即:54.5mol%Fe2O3,34.5mol%Mn3O4和11mol%ZnO。此外,研究了烧结温度对高频MnZn功率铁氧体性能的影响。当烧结温度为1150oC时,MnZn铁氧体的显微结构最好,晶粒最均匀,气孔最少,高频损耗最低。其次,采用上述优化的配方与工艺,研究了添加剂以及离子取代对MnZn铁氧体性能的影响。研究结果如下:(1)适量的Co2O3掺杂能够提高饱和磁感应强度与起始磁导率,降低高频损耗。当Co2O3含量为0.30wt%时,MnZn铁氧体的损耗最低,在室温下,3MHz 10m T和30m T损耗分别为61k W/m3和887k W/m3。(2)在Co2O3掺杂的基础上,通过Ca CO3/V2O5联合掺杂能够进一步降低MnZn铁氧体的高频损耗。由于Ca CO3与V2O5的熔点不同,二者在烧结过程对晶粒的生长形成竞争机制,使显微结构得到改善,电阻率提高。当掺杂Ca CO3和V2O5的掺杂量分别为0.1wt%与0.001wt%时,在室温下,MnZn铁氧体3MHz 10m T和30m T的损耗分别为46k W/m3和664k W/m3。(3)在Ca CO3和V2O5联合掺杂的基础上,通过掺杂适量的介电材料Ba Ti O3(BTO),进一步改善MnZn功率铁氧体电阻率的温度特性,从而降低MnZn铁氧体在高温高频下的损耗。当BTO含量为0.04wt%时,从室温到120oC,MnZn铁氧体具有最低的高频损耗。在室温3MHz 30m T下,该样品的损耗为302k W/m3。室温损耗的降低主要来源于BTO对晶粒的细化作用,使剩余损耗降低;在100oC,3MHz 30m T下,该样品的损耗仅为890k W/m3。高温损耗的降低主要来源于BTO改善了晶界电阻的温度特性,使高温下的涡流损耗降低。(4)除了Ba Ti O3,另一种介电材料Ca Cu3Ti4O12(CCTO)亦能降低MnZn功率铁氧体的高频损耗。CCTO因其高电阻率的特性,能够提高MnZn铁氧体的电阻率,降低高频损耗。当CCTO掺杂量为0.2wt%时,室温3MHz 10m T和30m T下,MnZn铁氧体的损耗分别为31k W/m3和495k W/m3。与BTO不同的是,CCTO能够促进晶粒生长,提高饱和磁感应强度与起始磁导率。(5)Ti离子取代会降低MnZn铁氧体的电阻率,恶化磁性能。适量的Sn离子取代能够提高MnZn铁氧体的电阻率,提高共振频率,降低高频损耗。但当Ti/Sn取代过量时,会在MnZn铁氧体中引入杂相,使磁性能急剧下降。当Sn取代量为0.003时,室温3MHz 30m T下,MnZn铁氧体的损耗为457k W/m3。通过添加剂和离子取代研究,最终制备出了在高频高温下具有低损耗的MnZn功率铁氧体,即BTO掺杂时的样品。最后,针对损耗机理,从磁畴形态对高频损耗进行分析,并且研究了MnZn功率铁氧体的直流叠加特性。研究结果如下:(1)利用洛仑兹透射电子显微镜对磁畴的形态进行表征,研究了晶粒尺寸与磁畴形态的关系。当晶粒尺寸增加时,晶粒会由单畴态向多畴态转变。通过磁谱的拟合分离,分析了磁畴形态对动态磁化过程的影响,进而将磁畴形态与高频损耗联系起来。当晶粒尺寸增加,畴壁位移对磁导率的贡献增加,畴壁共振频率逐渐减小。当测试频率与畴壁共振频率接近时,由于共振现象的产生,会使剩余损耗快速增加。(2)在直流偏置磁场下,MnZn铁氧体的性能会发生巨大变化。当直流偏置磁场增加时,增量磁导率先增加后减小。随着直流偏置磁场增加,低频损耗先减小后增大,而高频损耗则单调增加。不同频率下损耗的变化差异与损耗的构成、比例有关。对磁导率的直流叠加特性而言,可以引入高的各向异性场,提高磁导率对直流偏置磁场的承受能力。对损耗的直流叠加特性而言,可以调控各损耗的比例,以使损耗在一定直流偏置磁场下保持较低的值。
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