本文采用柠檬酸法制备的CuAl₂O₄纳米粉体，然后以不同比例加入TiO₂纳米粉体中，球磨分散得到印刷浆料，用丝网印刷的方式在ITO导电玻璃上制备CuAl₂O₄/TiO₂复合薄膜电极，以期通过利用CuAl₂O₄纳米晶对可见光敏感、化学性质稳定的特性，获得具有良好光电性能的染料敏化太阳能电池光电极。然后通过液相沉淀法制备β-CuSCN纳米粉体，电沉积法在铂对电极上制备CuSCN薄膜，最后采用压制的办法将CuSCN纳米粉体置于TiO₂薄膜电极和CuSCN薄膜之间，CuAl₂O₄/TiO₂复合薄膜电极为光阳极，铂电极为对电极，得到固态染料敏化太阳能电池。文中考察了各种工艺参数对CuAl₂O₄/TiO₂复合薄膜电极性能的影响，对复合薄膜电极的机理进行了初步的探讨。对CuSCN固体电解质染料敏化太阳能电池的伏安特性进行了分析，确定了最佳的制备条件。采用XRD分析了CuAl₂O₄纳米粉体的晶型。采用SEM、UV-vis、太阳能电池测试仪等手段分析了CuAl₂O₄/TiO₂复合薄膜的表面形貌、吸光性能、光电性能。采用XRD分析了CuSCN的晶型，采用SEM分析了CuSCN薄膜的表面形貌，采用太阳能电池测试仪分析了不同制备条件下CuSCN固体电解质染料敏化太阳能电池的光电性能。研究表明：以3℃/min速率升温至300℃，保温60min，然后以7℃/min速率升温至900℃，保温120min，自然冷却，得到尖晶石CuAl₂O₄纳米粉体。掺杂CuAl₂O₄纳米粉体能够拓展TiO₂薄膜电极的光响应范围至可见光区，掺杂量为1％时，复合薄膜电极具有较好的光电性能，与纯TiO₂薄膜电极相比，V_oc提高了6.97％，Jsc提高了21.98％，η提高了40％。恒电位-30mV下沉积30min制备的CuSCN薄膜组装的固态染料敏化太阳能电池，具有较好的光电性能。其短路电流达到0.30mA，开路电压为0.41V，光电转换效率为0.36%，虽然目前效率不高，但是该方法制备过程中不存在传统的电化学沉积诸如染料降解等不良的反应，而且制造成本较低，因此具有一定的应用价值。