本论文首先通过机械合金化(MA)合成了数种W-Al的超固溶体合金粉末，研究了合金粉末的组成、结构、形态、高温稳定性和抗氧化性，阐述了W-Al合金的合成机理。再利用真空热压烧结方法制备出几种组分W-Al合金的高致密烧结体，研究了合金烧结体的合成条件、组成、显微结构等对材料的显微硬度、抗弯强度、抗压强度等力学性能的影响，得到了高硬度(为钨的2-3倍，铝80-90倍)的钨铝合金样品。进一步通过将钨铝合金与金属镍复合，得到了高强度、高硬度和良好加工性的新型复合材料。 实验结果表明，利用MA技术可以使Al在W中的固溶度最大可达86at.﹪，大大超过平衡状态下Al在W中的溶解度(13at.﹪)。球磨中粉末的纳米化和晶粒中微应力场的形成是固溶度扩展的两个主要因素。在本实验条件下，Al、W合金化所需球磨时间与原料中Al的含量有关，随Al含量的增加而增大。TEM测试表明所得到的W-Al合金粉末颗粒大小在8nm左右，为纳米粉末。随着合金中Al含量的增加，W-Al合金的晶胞参数线形减小，这进一步证明了W(Al)固溶体的形成。W-Al合金具有很好的高温稳定性，当Al含量在60at.﹪以下时，W(Al)固溶体在真空1300℃能稳定存在，只有当Al含量达到75at.﹪时，在1300℃时Al才开始从W中析出形成Al4W。W-Al合金的抗氧化性较纯W有明显提高，并随Al含量的增加而增强，当Al含量为50at.﹪时，W-Al合金的抗氧化温度比纯W约提高了150℃，铝作为合金组元应是提高钨合金抗氧化温度的有效方式。 利用真空热压烧结成功制备出接近理论密度的Al20W80、Al40W60、Al50W50、Al60W40和Al75W25等组分的块状合金。力学性能表明：W-Al合金为高硬度合金，显微硬度在8.12～11.36GPa之间，为纯W的2～3倍，现有超硬Al合金的6倍以上。W-Al合金的显微硬度、抗弯强度和压缩强度都随合金中Al含量的增加而增大。这主要由于Al的固溶增强作用引起的。为改善Al50W50合金韧性和强度，我们在合金中加入了适量的Ni，当Ni的加入量为55wt﹪时，合金力学性能最佳：拉伸强度1868MPa、延伸率10.21﹪、显微硬度6.62GPa。 综合现有研究结果：钨铝合金这一原始创新性的合金体系以其高硬度、高温稳定性和比金属钨好得多的其它性能(低密度、高抗氧化性、加工性)而具有良好的应用前景；钨铝合金-镍复合材料的室温力学性能明显优于钨重合金和镍基高温合金，属高强、高硬、良好加工性的材料，可望通过进一步的研究而获得实际应用。