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金属氧化物是气体敏感材料的重要组成部分,寻找合适的方法改善金属氧化物气敏材料的性能一直是材料化学领域研究的热点。
本文利用水热法合成了轴径比可控的梭形α-Fe2O3,通过控制PO43-的浓度可以制备轴径比在1.5~7之间的梭形氧化铁;H+的浓度影响梭形氧化铁的形貌,过低无法得到梭形,过高又使得制备的产品杂质较多;水热反应的时间也是影响梭形纳米氧化铁形成的重要因素。时间太短无法形成梭形,时间越长形成的粒子形貌越好。通过在反应物中添加Cu2+,利用一锅煮的方法制备了掺铜的梭形氧化铁,当铜铁摩尔比大于0.1时,可以在梭形粒子边缘看到明显的一层膜,膜层厚度随着铜含量的增加而增大。当铜铁摩尔比大于1时,仍能得到梭形,但是随着铜含量的增多,晶粒尺寸变小,而且样品中杂质变多。通过溶胶凝胶法和水热法相结合的方法制各了以梭形氧化铁为核的Fe2O3/SiO2/SnO2—三层核壳结构纳米粒子,使用乙醇做溶剂的湿法包裹是最佳的包裹方式,包裹的粒子壳层更加均匀,在添加同样多的锡酸钾的情况下获得的二氧化锡壳层更厚。包裹完全的核壳结构粒子,壳层厚度在10 nm左右。利用XRD、SEM、FTIR等表征手段对制备的粒子进行了表征。
以甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、汽油、一氧化碳、氢气、水蒸气、苯、甲苯、正己烷、石油醚等为检测气体,探讨了核壳结构纳米材料的气敏性能。结果表明核壳材料对醇类、丙酮、汽油、氢气、一氧化碳有着较高的灵敏度,对于苯、甲苯、正己烷、石油醚灵敏度很低,体现了其良好的选择性。而且在检测气体时,灵敏度与气体浓度近似呈线性关系。在测试中模拟了不同的湿度环境,结果显示核壳材料对于湿度的变化不敏感,能够在潮湿的环境中工作。通过与微孔二氧化锡气敏性能的比较,表明核壳气敏材料与二氧化锡有着相似的选择性,但在长期使用中比二氧化锡信号更稳定。Fe2O3/SiO2/SnO2—三层核壳结构气敏材料对氢气、一氧化碳的响应恢复时间较短,对汽油的响应恢复时间最长,对醇类的响应恢复时间,随着醇分子中碳原子数的增多而逐渐变长。