含硅膦酰胺的制备及阻燃性能研究

来源 :东华大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:a281000075
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本文利用三氯氧磷、1,3-丙二醇、3-氨基-1-丙醇、(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷为起始原料,分别以61.0%和64.0%的收率合成了两个含三甲氧基硅的膦酰胺类化合物2-((3-(甲氧硅基)丙基)氨基)-1,3,2-二氧磷杂环己烷TM1、2-((3-(甲氧硅基)丙基)氨基)-1,3,2-氧氮磷杂环己烷TM2。其结构已通过1H NMR、13C NMR、31P NMR、FT-IR、 HRMS得到确认。我们采用二浸二轧的工艺将不同质量分数的含硅膦酰胺类化合物TM1、TM2分别整理至棉织物上,并对这些棉织物整理后的热稳定性、表面形态的变化、阻燃性能以及耐洗牢度等进行了研究。热失重分析(TGA)表明:棉布经TM1、TM2整理后,其初始分解温度均较未处理棉布大为降低,且在600℃时的碳残量远远大于未处理棉布。通过扫描电镜(SEM)对棉纤维的表面形态的观察发现,在织物燃烧时,TM1、TM2能促使织物表面形成致密的保护层,这个保护层可以隔绝氧气和热量,从而阻止燃烧的继续进行。经TM1、TM2整理后的棉织物的阻燃性能经极限氧指数(LOI)测定显示,当整理液中TM1质量分数为25%和30%时,经其整理后的棉布的LOI值从18.0%分别上升至29.9%和31.6%。相应地,当整理液中TM2质量分数达到25%和30%时,经整理后的棉布的LOI值从初始的18%分别上升至29.1%、31.7%。耐洗牢度测试显示,TM1、TM2在经过5次和10次水洗之后仍然能够保持较好的阻燃效果,在经过15次水洗后,整理后的棉织物仍有一定的阻燃性能。综上所述,含硅膦酰胺类化合物TM1、TM2均具有良好的阻燃性能和较好的耐洗牢度。
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