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本文的目的是找到一条经济、绿色、高效的方法合成六水合高氯酸镍,以期实现工业化进程。选择废旧的镍氢电池作为研究对象,采取破碎分离、酸浸、萃取和反萃取等手段从中提取硫酸镍,进而沉淀转化为碱式碳酸镍,并以此作为镍源合成高氯酸镍晶体。最终实现六水合高氯酸镍的经济、绿色、高效的工业化生产。针对废旧镍氢电池进行酸浸实验。选择废旧电池的负极材料,采取机械分离的手段得到负极的储氢材料,然后选用H2SO4酸浸。实验条件为:3mol/L的H2SO4溶液,固液比为1:5,浸出时间为4h,浸出温度为95℃。得到结果为稀土金属的沉淀率达到95%,而Ni与Co等元素浸出率高达99.5%,可以达到初步分离的效果。随后进行正负极活性金属粉末的整体浸出实验,得到最佳的浸出条件是:3mol/L的硫酸溶液,液固比为7.5:1,浸出温度为95℃,浸出时间为4h。在该条件下,可以实现稀土金属与其他金属的初步分离。用5mol/L的NaOH溶液调节浸出液的pH值,浸出液中的稀土金属以各自硫酸盐的形式从浸出液中沉淀析出,稀土金属的沉淀析出率可以达到98%,pH值控制在0.6～1.2之间。通过浸出和调节pH值,将废旧镍氢电池中99%以上的稀土金属以稀土金属硫酸盐沉淀的形式回收并加以利用,不需要再进行加热萃取等步骤。选用湖南宏邦提供的HBL110萃取剂,在萃原液中该萃取剂的萃取先后顺序为:Ni>Co>Zn。结论是:萃取剂浓度为50%,空载有机相萃取剂pH为3,萃原液pH为2,相比为7,萃取级数为5,大部分的镍进入有机相,其他干扰金属元素全都留在萃余液中。随后用硫酸进行镍离子的反萃,最佳反萃条件:室温、反萃时间为7min、硫酸浓度为100g/L、有机相和水相的比值为5、一级反萃,反萃率可以达到99.6%。硫酸镍合成碱式碳酸镍最佳条件:0.5mol/L硫酸镍溶液,滴入到盛有饱和碳酸钠的反应器中(反加法),控制终点pH值为8.5,反应温度为70℃,沉淀过滤、去离子水冲洗去杂质离子、干燥、得到碱式碳酸镍粉末。通过碱式碳酸镍和30%的高氯酸反应,得到纯度较高的六水合高氯酸镍。