氮氧化物（NOx）的主要构成是一氧化氮（NO）和二氧化氮（NO2）两种有毒有害气体。NOx会对环境造成严重的危害,同时NOx也对人体器官也会产生严重的危害。因此,迫切需要开发室温下高灵敏度的痕量NOx高敏感度气体传感器,使人们免受NOx的危害。本文采用直接碳化法合成了三维蜂窝状氮掺杂多孔碳材料（N-GC）,以此为基础材料,可控制备了Fe2O3/Fe@N-GC和Bi OCl/N-GC纳米复合材料,同时,采用多种表征测试手段,分析研究所制备的复合材料的组成、结构与形貌,并构建气敏传感器,研究在室温下两种复合材料的传感器对NOx的气敏性能,并探讨了气敏传感机理。首先,采用一种简单的直接碳化法来制备高分散的Fe2O3/Fe纳米颗粒镶嵌于蜂窝状的氮掺杂石墨碳（Fe2O3/Fe@N-GC）。所制备的Fe2O3/Fe@N-GC复合材料由三维（3D）支撑的相互连接的石墨化碳组成,独特的结构不仅可以避免材料聚集,还可以有效地促进电荷转移,更能提供更多的气体分子与材料之间的反应界面。同时结合Fe2O3/Fe、N掺杂石墨碳、高比表面积和独特的三维结构的共同优点,优化后的Fe2O3/Fe@N-GC-700传感器在室温下对NO2气体的检测具有较好的灵敏度和选择性:对100 ppm NO2的气敏响应值为25.48,响应时间为2.13 s,恢复响应时间为11.73 s,检测极限为10 ppb,并显示了60天的长期稳定性。Fe2O3/Fe@N-GC复合材料具有制备方法简单和快速气敏响应特性,这有利于研发设计（基于）3D蜂窝状结构复合材料,使其得到更多推广和应用。然后,采用一种简单油浴冷凝回流方法,在三维蜂窝状氮掺杂石墨碳（N-GC）上生长花状Bi OCl（Bi OCl NFs）,形成Bi OCl/N-GC复合材料。N-GC分级结构有效地提高了Bi OCl NFs的分散性,这增加了与NOx气体分子的接触面积。Bi OCl/N-GC-1复合材料分级结构、Bi OCl的（102）和（101）面具有合适的NOx吸附能和电子转移性能、N-GC丰富的中孔和大比表面积、p-p异质结的形成、N掺杂和化学吸附氧等的协同作用,使得优化后的Bi OCl/N-GC-1复合材料传感器在室温下对NOx气体具有很好的气敏响应:对100 ppm NOx的气敏响应值高达52.54,响应时间3.2 s,且具有较低的检测限（10 ppb）和12周的长期稳定性。